ГОСТ 12.1.044-89, часть 3
4.5.3. Проведение испытаний
4.5.3.1. Включают обогрев прибора. При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки выше 79 °С скорость нагревания должна быть 14— 17°С/мин. За 56 °С до предполагаемой температуры вспышки нагревание уменьшают настолько, чтобы скорость повышения температуры за последние 28 °С до температуры вспышки была равна 5—6 °С/мин.
При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки ниже 79 °С скорость повышения температуры должна составлять 5—6 °С/мин.
Примечание. При испытании вязких жидкостей типа лаков нагревание за 5 ° С до предполагаемой температуры вспышки следует проводить со скоростью 1 °С за 3 мин.
4.5.3.2. Испытание на вспышку начинают при достижении температуры образца на 28 °С (5 °С для лаков) ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 2°С (1°С для лаков) повышения температуры. Перед испытанием лаков на вспышку перемешивают образец в течение 3—4 с при помощи стеклянной палочки, погружая ее на глубину 12—15 мм. Затем палочку вынимают и проводят испытания на вспышку.
4.5.3.3. При испытании на вспышку пламя газовой горелки проводят при равномерном непрерывном движении от одной стороны тигля до другой в горизонтальной плоскости не более чем на 2 мм выше верхнего края тигля и только в одном направлении. Каждый последующий раз пламя перемещают в противоположном направлении, затрачивая на его перемещение примерно 1 с.
4.5.3.4. За температуру вспышки в открытом тигле принимают температуру, показываемую термометром при появлении пламени над частью или над всей поверхностью жидкости. Вспышку не следует путать с голубоватым ореолом, иногда окружающим испытательное пламя.
4.5.3.5. Если испытывают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по пп. 4.5.2.4—4.5.3,4, нагревая при этом образец с постоянной скоростью 5—6 °С/мин.
4.5.3.6. В случае отсутствия температуры вспышки (при испытании индивидуальной жидкости) нагревание и испытание образца прекращают при достижении температуры кипения.
Примечание. При испытании смесей, содержащих легкокипящие негорючие или трудногорючие компоненты, нагревание ведут до выкипания названных компонентов. Особенности проведения такого испытания отмечают в протоколе.
4.5.4. Оценка результатов
4.5.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкости принимают среднее арифметическое значений температуры вспышки, полученных на 3 образцах с поправкой на атмосферное давление, рассчитываемой по формуле (3).
4.5.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 8°С.
4.5.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 16 °С.
4.5.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.5.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должна удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.6. Метод экспериментального определения температуры воспламенения жидкостей
Метод реализуют в диапазоне температур от минус 15 до 360 °С и не применяют для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
4.6.1. Аппаратура
Температуру воспламенения определяют в приборах, применяемых для определения температуры вспышки в открытом тигле (см. п. 4.5.1).
4.6.2. Подготовка к испытаниям (см. п. 4.5.2).
4.6.3. Проведение испытаний
4.6.3.1. Метод определения температуры воспламенения может существовать как самостоятельный метод или осуществляться одновременно с температурой вспышки па том же образце. После получения вспышки согласно п. 4.5.3.4 образец продолжают нагревать в том же режиме, что и при определении температуры вспышки. Испытание на воспламенение проводят через каждые 2 °С повышения температуры.
4.6.3.2. За температуру воспламенения принимают температуру испытания, при которой образующиеся над поверхностью жидкости пары воспламеняются от пламени газовой горелки и продолжают гореть не менее 5 с после его удаления.
4.6.4. Оценка результатов
4.6.4.1. За температуру воспламенения исследуемой жидкости принимают среднее арифметическое значений температуры воспламенения, полученных на трех образцах с поправкой на атмосферное давление, вычисляемой по формуле (3).
4.6.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 8 °С.
4.6.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 16 °С.
4.6.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.6.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры воспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.7. Метод экспериментального определения температуры воспламенения твердых веществ и материалов
Метод реализуют в диапазоне температур от 25 до 600 °С и не применяют для испытания металлических порошков.
4.7.1. Аппаратура
Схема прибора для определения температуры воспламенения приведена на черт. 8.
4.7.1.1. Прибор ОТП, представляющий собой вертикальную электропечь с двумя коаксиально расположенными цилиндрами, выполненными из кварцевого стекла. Один из цилиндров внутренним диаметром (80±3) мм, высотой 240 мм является реакционной камерой; второй цилиндр такой же высоты имеет внутренний диаметр (101±3) мм. На цилиндры навиты спиральные электронагреватели общей мощностью не менее 2 кВт, что позволяет создавать температуру рабочей зоны 600 °С за время не более 40 мин.
Увеличено
1 — стеклянные цилиндры; 2 — спиральные электронагреватели: 3 — теплоизоляционный материал; 4 — стальной экран; 5 — держатель образца; 6 — контейнер; 7 — газовая, горелка; 8 — электропривод горелки; 9, 10 — термоэлектрические преобразователи; 11 — ламинатор
Черт. 8
4.7.1.2. Для размещения образца исследуемого вещества (материала) применяют контейнер диаметром (45±1) мм, высотой (18,0—о,4) мм, выполненный из стальной сетки или стального листа толщиной не более 0,5 мм. Контейнер устанавливают в кольцо держателя диаметром (49,0±0,6) мм. Держатель представляет собой металлическую трубку из жаростойкой стали с приваренным в нижней части кольцом для размещения контейнера.
47.1.3. Газовая горелка для зажигания образца, представляющая собой трубку внутренним диаметром (6±1) мм, выполнена из жаростойкой стали, запаяна снизу и имеет на боковой поверхности отверстие диаметром (0,8±0,1) мм на расстоянии (5,0±0,3) мм от запаянного конца.
4.7.1.4. Ламинатор, выполненный из листовой жаростойкой стали в форме конуса верхним диаметром не более 78 мм, нижним диаметром не более 11 мм и длиной (500±5) мм, служит для подачи естественного потока воздуха в реакционную камеру.
4.7.1.5. Термоэлектрические преобразователи диаметром термоэлектродов не более 0,5 мм. Термоэлектрический преобразователь 9 служит для измерения температуры образца и расположен таким образом, чтобы обеспечивался контакт с дном и стенкой контейнера (черт. 8). Термоэлектрический преобразователь 10 служит для контроля и регулирования температуры печи и расположен внутри реакционной камеры на расстоянии (140±5) мм от верхнего края камеры и (5±1) мм от стенки камеры. Погрешность измерения регулирующего и регистрирующего температуру приборов не должна превышать 0,5 %.
4.7.1.6. Зеркало для наблюдения за образцом внутри камеры.
4.7.1.7. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.
4.7.1.8. Шаблоны для определения расстояния от нижнего края горелки до поверхности образца и для центровки контейнера внутри камеры.
4.7.1.9. Источник сжатого воздуха для горелки с расходом до 40 л·ч-1 .
4.7.2. Подготовка к испытаниям
4.7.2.1. Для испытаний готовят 10—15 образцов исследуемого вещества (материала) массой но (3,0±0,1) г. Образцы ячеистых материалов должны иметь цилиндрическую форму диаметром (45±1) мм. Пленочные и листовые материалы набирают в стопку диаметром (45±1) мм, накладывая слои друг на друга до достижения указанной массы.
4.7.2.2. Перед испытанием образны кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 12423 или технических условий на материал. Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала).
4.7.2.3. В зависимости от объема образца определяют с помощью шаблонов и фиксируют положение контейнера внутри камеры и расстояние между газовой горелкой и поверхностью образца.
4.7.2.4. Пригодность установки к работе, проверяют по стандартному веществу — органическому стеклу (ГОСТ 10667), температура воспламенения которого равна (265±10) °С.
4.7.3. Проведение испытаний
4.7.3.1. Нагревают реакционную камеру до температуры начала разложения исследуемого вещества (материала) или до 300 °С.
4.7.3.2. Регулируя подачу газа и воздуха в горелку, формируют пламя газовой горелки в виде клина длиной (10±2) мм.
4.7.3.3. Извлекают из камеры держатель с контейнером. В контейнер помещают образец за время не более 15 с и вводят его в реакционную камеру. Электропривод газовой горелки включают в заданный режим работы. Периодичность подвода газовой горелки к образцу на расстояние (10±1) мм от его поверхности должна составлять (10±2) с. Наблюдают за образцом в рабочей камере с помощью зеркала.
4.7.3.4. Если при температуре испытания образец воспламенится, то испытание прекращают, горелку останавливают в положении “вне печи”, контейнер с образцом извлекают из камеры. Отмечают в протоколе температуру воспламенения и следующее испытание проводят с новым образцом при меньшей температуре (например, на 50 °С меньше).
Если в течение 20 мин образец не воспламенится или ранее этого времени полностью прекратится дымовыделение, то испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ.
За температуру испытания принимают показания термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру образца.
4.7.3.5. Методом последовательных приближений, используя новые образцы и изменяя температуру испытания, определяют минимальную температуру образца, при которой за время выдержки в печи не более 20 мин образец воспламенится и будет гореть более 5 с после удаления горелки, а при температуре на 10 °С меньше воспламенение отсутствует.
4.7.4. Оценка результатов
4.7.4.1. За температуру воспламенения исследуемого вещества (материала) принимают среднее арифметическое двух температур, отличающихся не более чем на 10 °С, при одной из которых наблюдается воспламенение 3 образцов, а при другой — три отказа. Полученное значение температуры округляют с точностью до 5°С.
4.7.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 7 °С.
4.7.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 20 °С.
4.7.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.7.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры воспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.8. Метод экспериментального определения температуры самовоспламенения газов и жидкостей
4.8.1. Аппаратура
Допускается определение температуры самовоспламенения по специальной программе в иной аппаратуре (по сравнению с описанной в п. 4.8.1) в случаях, необходимых с точки зрения разработчика системы обеспечения пожаровзрывобезопасности объекта.
Установка для определения температуры самовоспламенения (черт. 9) должна включать в себя следующие элементы.
1— корпус термостата; 2 — электрическая спираль нагревателя:
3— крыльчатка вентилятора; 4 — реакционный сосуд; 5— крышка термостата; 6 — зеркало; 7 — термоэлектрические преобразователи
Черт. 9
4.8.1.1. Реакционный сосуд в виде колбы Erlenmeyer вместимостью 200 см3 из кварцевого стекла (Кн-200 по ГОСТ 19908). Химически чистая колба должна использоваться для испытания каждого вещества и проведения основной серии испытаний.
Примечание. Если температура самовоспламенения исследуемого вещества превышает температуру размягчения стекла колбы, допускается применять аналогичные колбы из металла (это надо отмечать в протоколе испытаний).
4.8.1.2. Воздушный термостат, обеспечивающий равномерный нагрев колбы до заданной температуры. Колбу следует считать равномерно нагретой и состояние проведения испытания удовлетворительным, если полученные значения температур самовоспламенения соответствуют данным из табл. 7 c допустимыми отклонениями согласно п. 4.8.3.2.
Таблица 7
|
Вещество |
Температура самовоспламенения, ° С |
|
н-Гептан Этилен Бензол |
220 435 560 |
Примечание. Вещества, используемые для проверки работы термостата, должны иметь чистоту не менее 99,9 %.
4.8.1.3. Для измерения температуры колбы используют калиброванные термоэлектрические преобразователи (один. или несколько) максимальным диаметром рабочего спая не более 0,8 мм, Термоэлектрические преобразователи располагают в выбранных точках в тесном контакте с внешней поверхностью колбы. При использовании нескольких термоэлектрических преобразователей за температуру испытания принимают среднее арифметическое значение наименьшей и наибольшей температур по показаниям термоэлектрических преобразователей. Расхождения между показаниями термоэлектрических преобразователей не должно превышать 1 %.
4.8.1.4. Для дозирования исследуемых веществ применяют шприцы и пипетки.
Для дозированной подачи жидкостей используют: а) шприц вместимостью от 0,25 до 1 см3 (цена деления не более 0,01 см3 ) с иглой из нержавеющей стали максимальным диаметром 0,15 мм; б) калиброванную пипетку вместимостью 1 см3 , обеспечивающую подачу 1 см3 дистиллированной воды в 35—40 капель.
Для дозированной подачи газов рекомендуется использовать газонепроницаемый стеклянный калиброванный шприц вместимостью 200 см3 (цена деления не более 10 см3 ), снабженный трехходовым краном (черт. 10).
Для дозированной подачи паст, готовых красок, мастик т. п. веществ готовят несколько навесок, отличающихся друг от друга на 0,05—0,10 г с погрешностью не более 0,01 г.
Примечание. Допускается использовать другие дозирующие средства., обеспечивающие требуемые параметры.
4.8.1.5. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с:
для определения периода индукции.
4.8.1.6. Наблюдение за реакцией в колбе осуществляется датчиком обнаружения пламени или с помощью зеркала, которое устанавливают на высоте (250±10) мм над колбой.
1— огнепреградитель; 2— предохранительная мембрана: 3 — пластинки из спеченного стекла (перегородки); 4 — герметичный шприц; 5 — резервуар с газом; 6 — предкамера
Черт. 10
4.8.2. Проведение испытаний
4.8.2.1. Температуру внутри термостата предварительно регулируют таким образом, чтобы было обеспечено равномерное нагревание колбы до необходимого значения температуры.
4.8.2.2. Введение пробы в колбу
Рекомендуемый объем пробы для предварительного испытания жидкостей 0,07 см3 , газов 20 см3 , паст, мастик и т. п. 0,2 г.
Пробу исследуемого вещества вводят в центр колбы за время не более 2 с; пробу газа вводят в колбу с расходом около 25 см3 · с-1 . После ввода пробы дозирующее устройство быстро отводят. Во время подачи жидкости следует избегать ее попадания на стенки колбы. Навеску пасты, мастики и т. п. вещества допускается вносить в колбу на алюминиевой фольге.
Примечание. При испытании веществ с температурой кипения, близкой или равной комнатной температуре, необходимо принять соответствующие меры, чтобы не произошло изменение агрегатного состояния вещества перед введением его в колбу (например, охладить).
4.8.2.3. В момент окончания ввода пробы в колбу включают секундомер и наблюдают за содержимым колбы до появления пламени и/или взрыва. В этот момент секундомер останавливают и регистрируют период индукции самовоспламенения. Если пламя и/или взрыв не наблюдается, секундомер останавливают через 5 мин и испытание прекращают.
4.8.2.4. После каждого испытания колбу продувают сухим воздухом, после чего она должна принять необходимую температуру испытания. В случае загрязнения колбы твердыми продуктами сгорания ее очищают или заменяют чистой.
4.8.2.5. Испытания повторяют при различных температурах и с различными объемами проб до достижения минимальной температуры самовоспламенения (что определяют по графику зависимости температуры самовоспламенения от массы, пробы, см. черт. 11 ).
Черт. 11
4.8.2.6. Основную серию испытаний проводят с наиболее легко самовоспламеняющимся количеством вещества через интервал температуры 2°С до тех пор, пока не будет определена наименьшая температура, при которой наблюдается самовоспламенение образца, а при температуре на 2 °С ниже при пятикратном повторении испытания самовоспламенение не происходит.
4.8.3. Оценка результатов
4.8.3.1. За температуру самовоспламенения исследуемого вещества принимают наименьшую температуру испытаний, при которой наблюдалось самовоспламенение образца в условиях, предусмотренных в п. 4.8.2.6.
4.8.3.2. Сходимость метода при доверительной вероятность 95 % не должна превышать 2 %.
4.8.3.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 5 %.
4.8.3.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.8.4. Требования безопасности
Прибор для определения температуры самовоспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.9. Метод экспериментального определения температуры самовоспламенения твердых веществ и материалов
Метод реализуется в диапазоне температур от 25 до 600 °С и не применим для испытания металлических порошков.
4.9 .1 . Аппаратура
Аппаратура для определения температуры самовоспламенения твердых веществ и материалов — по п. 4.7.1.
Газовую горелку при определении температуры самовоспламенения не используют, она находится в положении “вне печи”.
4.9.2. Подготовка к испытаниям — в соответствии с п. 4.7.2.
4.9.3. Проведение испытаний
4.9.3.1. Нагревают рабочую камеру до температуры, превышающей на 200 °С температуру начала разложения исследуемого вещества (материала), или до 500 °С.
4.9.3.2. После установления в рабочей камере стационарного температурного режима, определяемого но постоянству показаний двух термоэлектрических преобразователей, извлекают из камеры контейнер, заполняют его образцом за время не более 15 с и опускают внутрь камеры. Наблюдают за образцом с помощью зеркала.
4.9.3.3. Если при заданной температуре испытания наблюдается самовоспламенение, то следующее испытание проводят при меньшем температуре (например, на 50 °С).
Если в течение 20 мин или до момента полного прекращения дымовыделения самовоспламенение не наблюдается, испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ.
4.9.3.4. Методом последовательных приближений определяют минимальную температуру рабочей камеры, при которой образец самовоспламеняется и горит более 5 с, а при температуре на 10 °С меньше— .наблюдается отказ.
4.9.4. Оценка результатов
4.9.4.1. За температуру самовоспламенения исследуемого вещества (материала) принимают среднее арифметическое двух температур, отличающихся не более чем на 10 °С, при одной из которых наблюдается самовоспламенение 3 образцов, а при другой — три отказа. Полученное значение температуры самовоспламенения округляют с точностью до 5 °С.
4.9.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 5 °С.
4.9.4-3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 17 °С.
4.9.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.9.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры самовоспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.009 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.10. Метод экспериментального определения пределов распространения пламени по газо- и паровоздушным смесям.
Метод применим для определения концентрационных пределов распространения пламени (далее — пределов) при атмосферном давлении и температуре от 15 до 150 °С.
Метод не применим для определения пределов холодных пламен, а также веществ:
околопредельные смеси которых чувствительных к детонации;
склонных к термическому разложению или полимеризации при температурах испытаний;
способных вызвать в результате самопроизвольных химических реакций изменение состава смеси или ее взрыв до момента зажигания;
высоковязких типа клея, лаков, красок и т. д. с растворенными или взвешенными в них твердыми компонентами;
парциальное давление которых в смеси, соответствующей расчетному пределу, больше, чем половина давления насыщенного пара при температуре испытания;
температура самовоспламенения которых меньше величины (t и +20) °С, где t и — температура испытания.
Пределы, полученные по данному методу, не могут быть использованы для обеспечения взрывобезопасности трубчатых агрегатов с диаметром труб менее 50 мм.
4.10.1. Аппаратура
Установка для определения концентрационных пределов распространения пламени (черт, 12) включает в себя следующие элементы.
4.10.1.1. Термошкаф, представляющий собой ящик с теплоизолированными стенками, имеющий электронагреватели, вентилятора продувочные окна с задвижками, дверь со смотровым окном, концевой выключатель.
Электронагреватели термошкафа совместно с изоляцией должны обеспечивать нагревание внутреннего объема термошкафа с расположенными в нем узлами установки до температуры (150 ±5) °С в течение 1 ч.
Вентилятор должен обеспечивать циркуляцию воздуха вокруг электронагревателя, а также во всем объеме термошкафа для создания однородного поля температур с максимальной разницей в двух любых точках не более 5 °С; электродвигатель вентилятора должен иметь электрический тормоз для быстрой остановки.
Продувочные окна с задвижками должны обеспечивать продувку объема термошкафа воздухом за время не более 15 мин..
Дверь со смотровым окном должна обеспечивать доступ ко всем узлам установки внутри термошкафа и возможность визуального наблюдения за пламенем в реакционном сосуде.
1 — термошкаф; 2 — реакционный сосуд; 3 — смотровое окно; 4 — продувочный патрубок; 5 — термоэлектропреобразователь блока регулирования температуры; 6 — задвижка; 7 — вентиляционный патрубок; 8 — испаритель; 9 — вентиль; 10 — ртутный манометр; 11 — пневмопульт; 12 — газовый термометр; 13 — датчик термометра; 14 — электроды источника зажигания; 15 — огнепреградитель; 16 — нижняя крышка; 17 — коромысло; 18 — шестерни; 19 — продувочное отверстие; 10 — заслонка; 21 — штурвал; 22 — вентилятор; 23 — электродвигатель; 24 — электронагреватели; 25— перемешиватели; 26 — источник зажигания.; 27 — электропульт; 28 — блок регулирования температуры
Черт. 12
Концевой выключатель служит для включения источника зажигания.
Конструкция термошкафа должна обеспечивать относительную его газонепроницаемость для создания необходимых санитарно-гигиенических условий на рабочем месте.
Все металлические элементы, расположенные внутри термошкафа, и его внутренние стенки должны быть выполнены из коррозионностойкой стали.
4.10.1.2. Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр с внутренним диаметром (300±10) мм, высотой (800±30) мм и толщиной стенки не менее 2 мм, герметично закрываемый неподвижной верхней и подвижной нижней крышками.
Реакционный сосуд крепят вертикально внутри термошкафа. Расстояние от нижнего торца реакционного сосуда до нижней стенки термошкафа, обеспечивающее свободный выход продуктов горения из сосуда, должно быть от 100 до 150 мм.
Реакционный сосуд должен иметь электроды зажигания, два конвективных перемешивателя, огнепреградитель, температурный датчик, продувочное отверстие, смотровое окно, механизм управления нижней крышкой, вводы и выводы газов.
Электроды служат для зажигания смесей в реакционном сосуде. Они представляют собой металлические стержни диаметром (3,0±0,3) мм, устанавливаемые горизонтально и соосно друг к другу в диаметральной плоскости реакционного сосуда на расстоянии (750±20) мм от верхней крышки. Ввод электродов в реакционный сосуд осуществляют через герметичные разъемы. Внутренние концы электродов, заточенные под углом (10±3)°, должны отстоять друг от друга на расстоянии от 5 до 7 мм.
Конвективные перемешиватели, служащие для перемешивания смесей в реакционном сосуде, представляют собой трубчатые нагреватели с проточной водой. Перемешиватели имеют форму петли и устанавливаются: один — на расстоянии не менее 30 мм ниже электродов зажигания, второй — на расстоянии не более 100 мм от верхней крышки сосуда. Перемешиватели должны обеспечивать перемешивание смеси за время не более 15 мин.
Огнепреградитель, служащий для предотвращения выброса пламени из реакционного сосуда, не должен создавать повышения. давления в сосуде при сгорании смеси более чем 25 кПа. Огнепреградитель устанавливают в нижней части реакционного сосуда ниже конвективного перемешивателя.
Температурный датчик, представляющий собой колбу газового термометра, служит для измерения температуры смеси в реакционном сосуде. Датчик вводят в сосуд через гермоввод и устанавливают в горизонтальной плоскости электродов на расстоянии 70 мм от них.
Продувочный патрубок диаметром от 25 до 30 мм, служащий для удаления продуктов горения из сосуда, располагают а верхней крышке и герметично закрывают съемной заглушкой.
Смотровое окно должно обеспечивать возможность, визуального наблюдения за пламенем по всей высоте реакционного сосуда и иметь размеры не менее чем (720 х130) мм. Окно герметично закрывают стеклом толщиной от 10 до 12 мм с прижимным фланцем.
Механизм управления нижней крышкой служит для обеспечения герметичности контакта крышки с сосудом в его закрытом положении и отведения крышки в боковом направлении при открывании сосуда. Механизм состоит из винта, коромысла, системы шестерен и штурвала, с помощью которого вручную открывают крышку. Штурвал должен быть выведен за пределы термошкафа. Крышка должна иметь уплотнительный элемент, а механизм управления — упоры для фиксации в крайних положениях.
Вводы и выводы газов служат для подсоединения к реакционному сосуду трубопроводов пневмосистемы.
Реакционный сосуд должен выдерживать без разрушения и деформаций вакуум до 100 Па, давление до 200 кПа.
Все металлические части реакционного сосуда и его узлов должны быть выполнены из коррозионностойкой стали.
Конструкция реакционного сосуда должна обеспечивать свободное, без контакта с какой-либо поверхностью, распространение пламени от электродов до боковой стенки и верхней крышки,
4.10.1.3. Испаритель, служащий для обеспечения необходимого давления пара жидких горючих веществ не более 10 МПа, должен иметь собственный нагреватель для испарения жидкостей в том случае, когда электронагреватели термошкафа не включены. Испаритель должен быть изготовлен из коррозионностойкой стали.
4.10.1.4. Трубопроводы с арматурой, изготовленные из коррозионностойкой стали и служащие для:
подачи в реакционный сосуд атмосферного воздуха;
измерения давления в реакционном сосуде;
подачи горючего газа из баллона;
подачи горючего компонента в паровой или жидкой фазе из испарителя в реакционный сосуд;
отбора проб смеси из реакционного сосуда для количественного анализа;
вакуумирования реакционного сосуда и испарителя.
Все трубопроводы должны иметь запорные вентили. Суммарный объем трубопроводов между вентилями и реакционным сосудом не должен превышать 1 % от объема реакционного сосуда.
Все трубопроводы, кроме их концов, идущих на манометр и вакуумный насос, должны быть расположены внутри термошкафа. Маховики запорной арматуры должны быть выведены за пределы термошкафа в пневмопульт.
Трубопроводы, запорная арматура, связанная с испарителем, и сам испаритель должны выдерживать вакуум до 100 Па и давление до 15 МПа; трубопроводы и запорная арматура, связанные только с реакционным сосудом, должны выдерживать вакуум до 100 Па и давление до 200 кПа.
4.10.1.5. Пневмопульт, служащих для управления пневмосистемой установки при составлении смесей, должен иметь ртутный манометр, газовый термометр, маховики запорной арматуры трубопроводов, блок подвода газов к установке.
Ртутный манометр служит для измерения давления в реакционном сосуде. Манометр должен иметь пределы измерения от 0 до Г20 кПа и погрешность измерения давления не более ±56 Па. Манометр должен иметь устройство для определения уровня ртути с погрешностью не более 13,3 Па. На трубопроводе, соединяющем манометр с реакционным сосудом, должна быть ртутная ловушка.
Газовый термометр служит для измерения температуры в реакционном сосуде. Термометр должен иметь пределы измерений от 15 до 150 °С и погрешность измерения температуры не более 2°С, Инерционность термометра не должна превышать 3 мин. Допускается использование других измерителей температуры с погрешностью не более указанной.
Маховики запорной арматуры должны обеспечивать удобство их вращения при одновременном наблюдении за уровнем ртути в манометре как на нижнем, так и на верхнем пределах измерения.
Блок подвода газов к установке должен иметь присоединительные элементы для подключения трубопроводов от баллонов, а также трубопроводы для подвода газов к запорной арматуре трубопроводов термошкафа. Элементы блока должны выдерживать .давление до 0,3 МПа.
Суммарный объем трубопровода, соединяющего реакционный сосуд с ртутным манометром, ртутной ловушкой и ртутной чашкой манометра при минимальном уровне ртути в ней, не должен превышать 1,5 % от объема реакционного сосуда.
4.10.1.6. Вакуум-насос, служащий для создания необходимого разрежения в реакционном сосуде и пневмосистеме установки. Производительность вакуум-насоса должна обеспечивать вакуумирование реакционного сосуда и пневмосистемы до 100 Па за время не более 30 мин.
4.10.1.7. Блок регулирования температуры, служащий для создания и автоматического поддержания температуры термошкафа на любом заданном уровне в диапазоне рабочих температур. Блок должен обеспечивать совместно с электронагревателями термошкафа повышение температуры в объеме термошкафа до заданного уровня с погрешностью не более 2 °С за время не более 1 ч.
4.10.1.8. Зажигающее устройство, служащее для формирования искрового разряда в искровом промежутке между электродами реакционного сосуда, должно обеспечивать пробой искрового промежутка индукционной искрой и образование в воздухе устойчивого плазменного “колпачка” высотой от 0,5 до 1,5 см. Выделяемая энергия искр на электродах при нормальных условиях при длительности разряда (2,0±0,1) с должна составлять от 30 до 40 Дж. Конструкция зажигающего устройства должна обеспечивать дистанционное управление.