ГОСТ 12.1.044-89, часть 6

В камере сгорания имеются верхнее и нижнее отверстия сечением (30Х160) мм, соединяющие ее с камерой измерений.

4.18.1.2. Камера измерений размерами (800х800х800) мм, изготовленная из нержавеющей стали, имеет в верхней стенке отверстия для возвратного клапана продувки, источника света и предохранительной мембраны. На боковой стенке камеры установлен вентилятор с частотой вращения 5 с-1 . На передней стенке камеры имеется дверца с уплотнением из мягкой резины по периметру. В днище камеры должны быть отверстия для приемника света и возвратного клапана продувки.

4.18.1.3. Фотометрическая система, состоящая из источника и приемника света. Источник света (гелий-неоновый лазер мощностью 2—5 мВт) крепят на верхней стенке камеры измерений, приемник света (фотодиод) расположен в днище камеры. Между источником света и камерой измерений устанавливают защитное кварцевое стекло, нагреваемое электроспиралью до температуры 120—140 °С.

Фотометрическая система должна обеспечивать измерение светового потока в рабочем диапазоне светопропускания от 2 до 90 % с погрешностью не более 10 %.

4.18.2. Подготовка образцов

4.18.2.1. Для испытаний готовят 10—15 образцов исследуемого материала размером (40Х40) мм и фактической толщиной, но не более 10 мм (для образцов пенопластов допускается толщина до 15 мм). Лакокрасочные и пленочные покрытия испытывают нанесенными на ту же основу, которая принята в реальной конструкции. Если область применения лаков и красок неизвестна, то их испытывают нанесенными на алюминиевую фольгу толщиной 0,2 мм.

4.18.2.2. Подготовленные образцы перед испытаниями выдерживают при температуре (20±2) °С не менее 48 ч, затем взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.

4.18.2.3. Проверку режимов работы установки проводят с помощью стандартного образца, описание которого приведено в приложении 9. При этом значения коэффициента дымообразования (Dm ) должно быть в пределах:

режим тления (без инициирующего пламени) Dm =(360±20) м2 ·кг-1 ;

режим горения (с инициирующим пламенем) Dm = (120±8) м2 ·кг-1 .

4.18.3. Проведение испытаний

4.18.3.1. Испытание образцов проводят в двух режимах: в режиме тления и в режиме горения с использованием газовой горелки (длина пламени горелки 10—15 мм).

4.18.3.2. Включают электропитание установки в таком режиме, чтобы плотность теплового потока, падающего на образец, составляла 35 кВт·м-2 . Контролируют плотность падающего теплового потока с помощью теплоприемника типа Гордона с погрешностью не более 8 %.

4.18.3.3. Включают источник и приемник света. Устанавливают начальное значение светопропускания, соответствующее верхнему пределу измерений регистрирующего прибора и принимаемому за 100%.

4.18.3.4. Подготовленный образец помещают в лодочку из нержавеющей стали. Открывают дверцу камеры сгорания и без задержки устанавливают лодочку с образцом в держатель, после чего дверцу закрывают.

4.18.3.5. Испытание прекращают при достижении минимального значения светопропускания.

В случае, когда минимальное значение светопропускания выходит за пределы рабочего диапазона или находится вблизи его границ, допускается уменьшать длину пути луча света (расстояние между источником и приемником света) либо изменять размеры образца.

При испытаниях в режиме тления образцы не должны самовоспламеняться. В случае самовоспламенения образца последующие испытания проводят при уменьшенном на 5 кВт·м-2 значении плотности теплового потока. Плотность теплового потока снижают до тех пор, пока не прекратится самовоспламенение образца во время испытания.

4.18.3.6. По окончании испытания лодочку с остатками образца вынимают из камеры сг,орания. Установку вентилируют в течение 3—5 мин, но не менее, чем требуется для достижения исходного значения светопропускания в камере измерений.

Примечание. В случае, когда не достигается начальное значение светопропускания, защитные стекла фотометрической системы протирают тампоном из мягкой ткани, слегка смоченным этиловым спиртом.

4.18.3.7. В каждом режиме испытывают по пять образцов. 4.18.4. Оценка результатов

4.18.4.1. Коэффициент дымообразования (Dm) в м2 ·кг-1 вычисляют по формуле

(28)

где V - вместимость камеры измерения, м3 ;

L - длина пути луча света в задымленной среде, м;

m - масса образца, кг;

T0 , Tmin  — соответственно значения начального и конечного светопропускания, %.


1 — стойка; 2 — электрическая радиационная панель; 3 — рамка держателя образца; 4 — вытяжной зонт; 5 — запальная горелка

Черт. 19


4.18.4.2. Для каждого режима испытаний .определяют коэффициент дымообразования как среднее арифметическое по результатам пяти испытаний.

За коэффициент дымообразования исследуемого материала принимают большее значение коэффициента дымообразования, вычисленное для двух режимов испытания.

4.18.4.3. Сходимость и воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 15 %.

4.18.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.18.5. Требования безопасности.

Установку для определения коэффициента дымообразования необходимо помещать в вытяжной шкаф. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.19. Метод экспериментального определения индекса распространения пламени

4.19.1. Аппаратура

Установка для определения индекса распространения пламени (черт. 19) включает в себя следующие элементы.

4.19.1.1. Электрическая радиационная панель, состоящая из керамической плиты, в пазы которой уложены спирали из проволоки марки Х20Н80-Н. Параметры спиралей (диаметр, шаг намотки, электрическое сопротивление) должны быть такими, чтобы при равномерном распределении спиралей по поверхности керамической плиты суммарная потребляемая мощность не превышала 8 кВт. Керамическая плита закреплена в теплоэлектроизолированном корпусе, имеющем отверстия для крепления к стойке прибора и колодку подключения электрического питания. Для увеличения мощности инфракрасного излучения и уменьшения влияния потоков воздуха перед керамической плитой установлена сетка из жаропрочной стали.

4.19.1.2. Держатель образца, состоящий из подставки и рамки. Рамку закрепляют на подставке так, чтобы плоскость образца материала, установленного в ней, была наклонена под углом 30° от вертикали в сторону радиационной панели. Держатель образца устанавливают так, чтобы расстояние от края образца, ограниченного рамкой, до сетки радиационной панели составляло 70 мм.

Боковая поверхность рамки имеет контрольные деления через каждые (30±1) мм, пронумерованные от нулевого до девятого.

4.19.1.3. Вытяжной зонт размерами (360 х360х700) мм, установленный над держателем образца, служит для сбора и удаления продуктов горения.

4.19.1.4. Термоэлектрический преобразователь диаметром электродов 0,5 мм для замера температуры продуктов горения в центре сечения суженной части вытяжного зонта.

4.19.1.5. Запальная горелка, установленная перед радиационной панелью таким образом, чтобы расстояние от трубки горелки, находящейся напротив середины нулевого участка, до поверхности испытываемого образца составляло (8±1) мм, а оси пяти отверстий были ориентированы по нормали к поверхности образца. Для стабилизации запального пламени горелка имеет однослойный чехол из металлической сетки.

В положении “контроль” горелку выводят за край рамки.

4.19.1.6. Блок питания, состоящий из двух регуляторов напряжения с максимальным током нагрузки не менее 20 А и регулируемым выходным напряжением от 0 до 240 В.

4.19.1.7. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с. 4.19.2. Подготовка к испытаниям

4.19.2.1. Для испытаний готовят 5 образцов исследуемого материала длиной (320±2) мм, шириной (140±2) мм, фактической толщиной, но не более 20 мм. Отделочные и облицовочные материалы, а также лакокрасочные и пленочные покрытия испытывают нанесенными на ту же основу, которая принята в реальной конструкции.

4.19.2.2. Образцы кондиционируют в лабораторных условиях не менее 48 ч. Они должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.

4.19.2.3. Регулируют расход газа через запальную газовую горелку таким образом, чтобы высота язычков пламени составляла (11±2) мм. После чего запальную горелку выключают и переводят в положение “контроль”.

4.19.2.4. Устанавливают перед радиационной панелью в рабочее положение держатель образца с закрепленной асбоцементной плитой, в первом контрольном отверстии которой находится датчик теплового потока.

4.19.2.5. Нагревают радиационную панель, обеспечивая плотность теплового потока в стационарном режиме для первой контрольной точки (32 ±3) кВт·м-2 . Плотность теплового потока контролируют датчиком типа Гордона с погрешностью не более ±8 %.

Примечание. Считают, что радиационная панель вышла на стационарный режим, если показания датчика теплового потока достигают заданной величины и остаются неизменными в течение 15 мин.

4.19.2.6. Перестановкой датчика в следующие контрольные отверстия асбоцементной плиты регистрируют профиль падающего теплового потока вдоль поверхности образца. Во второй и третьей точках он должен быть равен соответственно (20 ±3) и (12,0±1,5) кВт·м-2

4.19.2.7. По окончании замеров уровней тепловых потоков датчик снимают и приступают к определению теплового коэффициента установки ( b ), характеризующего количество тепла, подводимого к поверхности образца в единицу времени и необходимого для повышения температуры дымовых газов на 1 °С. Для этого перед асбоцементной плитой устанавливают щелевую калибровочную газовую горелку. Переводят в рабочее положение и включают запальную газовую горелку, регистрируя через 15 мин горения температуру (t0 ) в вытяжном зонте. Затем зажигают щелевую калибровочную горелку, регулируя подачу газа с расходом (0,030±0,001) л·с-1 Через 10 мин горения регистрируют температуру (t1 ) в вытяжном зонте.

Тепловой коэффициент установки ( b ) вычисляют по формуле

(29)

где q — удельная теплота сгорания газа, кДж·л-1 ;

Q  — расход газа запальной горелки, л·с-1 .

В качестве теплового коэффициента установки принимают среднее арифметическое результатов пяти калибровочных испытаний.

4.19.2.8. Проверку режимов работы установки проводят с помощью стандартного образца, описание которого приведено в приложении 10. Индекс распространения пламени стандартного образца должен быть 18,4±1,5.

4.19.3. Проведение испытаний

4.19.3.1. Перед проведением каждого испытания контролируют плотность теплового потока в первой контрольной точке по пп. 4.19.2.3—4.19.2.5.

4.19.3.2. Подготовленный к испытаниям образец материала устанавливают в держатель и на поверхность образца наносят риски с шагом (30± 1) мм.

Примечание. Материалы толщиной менее 10 мм испытывают с подложкой из асбоцементной плиты размерами (320 х140х10) мм.

4.19.3.3. Зажигают запальную горелку и переводят ее в рабочее положение.

4.19.3.4. Заменяют держатель образца, используемый для контроля тепловых потоков, на держатель с исследуемым образцом за время не более 30 с.

4.19.3.5. Испытание длится до момента прекращения распространения пламени по поверхности образца. В процессе испытания определяют:

время от начала испытания до момента прохождения фронтом пламени нулевой отметки то, с;

время прохождения фронтом пламени i -го участка поверхности образца (i = 1,2, ... 9) t i , с;

расстояние l , на которое распространился фронт пламени, мм;

максимальную температуру дымовых газов tmax , °C;

время от начала испытания до достижения максимальной температуры t m ах , С.

4.19.4. Оценка результатов

4.19.4.1. Для каждого образца вычисляют индекс распространения пламени (I) по формуле

(30)

где 0,0115 — размерный коэффициент, Вт-1 ;

0,2 — размерный коэффициент, с·мм-1 .

Среднее арифметическое значение индекса 5 испытанных образцов принимают за индекс распространения пламени исследуемого материала.

4.19.4.2. Сходимость и воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 25 %.

4.19.4.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.19.5. Требования безопасности

Во время испытаний материалов и тарировки установки следует включать принудительную вентиляцию помещения, при этом скорость воздушного потока не должна быть более 0,35 м-с~1 . Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.20. Метод экспериментального определения показателя токсичности продуктов горения полимерных материалов

4.20.1. Аппаратура

Установка для определения показателя токсичности (черт. 20) включает в себя следующие элементы.

1 — камера сгорания; 2 — держатель образца; 3 — электронагревательный излучатель: 4 — заслонки; 5, 18 — переходные рукава; 6 — стационарная секция экспозиционной камеры; 7 — дверца предкамеры; 8 — подвижная секция экспозиционной камеры; 9, 15 — штуцеры; 10 — термометр; 11 — клетка для подопытных животных; 12 — предкамера: 13 — предохранительная мембрана; 14 — вентилятор; 16 — резиновая прокладка; 1 7 — клапан продувки

Черт. 20

4.20.1.1. Камера сгорания вместимостью 3·10-3 м3 , соединенная с экспозиционной камерой переходными рукавами, выполнена из листовой нержавеющей стали толщиной (2,0±0,1) мм. Внутренняя поверхность камеры сгорания изолирована асбоцементными плитами толщиной 20 мм. В камере установлен экранированный электронагревательный излучатель размерами (120х120) мм и держатель образца размерами (120х120x25) мм. Излучатель представляет собой нагревательную спираль, размещенную в трубках из кварцевого стекла и расположенную перед стальным полированным отражателем с водяным охлаждением. Он закреплен на верхней стенке камеры под углом 45° к горизонтали. Спираль излучателя сопротивлением (22,0±0,1) Ом изготовлена из проволоки марки Х20Н80-Н (ГОСТ 12766.1) диаметром (0,9±0,1) мм. Электропитание излучателя регулируют с помощью трансформатора и контролируют по показаниям вольтметра с погрешностью не более 0,5 В.

Держатель образца выполнен в виде металлической рамки, в которой закреплен асбоцементный поддон. Поддон имеет углубление для размещения вкладыша с образцом материала. Нагреваемая поверхность образца и поверхность электронагревательного излучателя параллельны, расстояние между ними равно 60 мм.

На боковой стенке камеры сгорания имеется окно из кварцевого стекла для наблюдения за образцом при испытаниях.

На выходе из камеры сгорания размещены заслонки верхнего и нижнего переходных рукавов. Длина верхнего рукава 250 мм, нижнего — 180 мм, проходные сечения рукавов соответственно (160Х40) мм и (160Х30) мм. Внутренняя поверхность верхнего переходного рукава также облицована асбоцементными плитами.

4.20.1.2. Экспозиционная камера, состоящая из стационарной и подвижной секций. По периметру стационарной секции имеется паз для надувной резиновой прокладки с рабочим давлением не менее 6 МПа. В верхней части камеры находится четырехлопастный вентилятор перемешивания диаметром 150 мм с частотой вращения 5 с-1 . На боковой стенке установлен клапан продувки. На торцевой стенке подвижной секции закреплены предохранительная мембрана, предкамера, штуцеры для подключения газоанализаторов, термометр для измерения температуры в нижней части камеры. Перемещение подвижной секции позволяет изменять объем экспозиционной камеры от 0,1 до 0,2 м3 .

4.20.1.3. Предкамера объемом 0,015 м3 , оборудованная наружной и внутренней дверцами и смотровым окном.

4.20.1.4. Водоохлаждаемый датчик типа Гордона ФОА-013 и регистрирующий прибор типа А 565—001—06 с диапазоном измерений от 0 до 100 мВ для контроля плотности теплового потока. Погрешность измерения плотности теплового потока не должна быть более ±8 %.

4.20.1.5. Для непрерывного контроля состава газовоздушной среды в экспозиционной камере используют газоанализаторы оксида углерода (ГИАМ-5М с диапазоном измерений от 0 до 1 %, допустимой погрешностью ±2%), диоксида углерода (ГИАМ-5М с диапазоном измерений от 0 до 5 %, допустимой погрешностью ±2 %) и кислорода (МН 5130—1 с диапазоном измерений от 0 до 21 %, допустимой погрешностью ±2 %).

4.20.1.6. Термометр лабораторный любого типа с диапазоном измерений от 0 до 100°С, с погрешностью не более 1 °С.

4.20.2. Подготовка к испытаниям

4.20.2.1. При наладке установки следует определить параметры напряжения на спирали электронагревательного излучателя, при которых обеспечиваются заданные уровни плотности теплового потока. Для измерения величины падающего теплового потока водоохлаждаемый датчик ФОА-013 закрепляют на центральном участке держателя образца. Измерения проводят при герметизированной экспозиционной камере и открытых заслонках переходных рукавов. По результатам измерений строят график зависимости плотности падающего теплового потока (Q) от напряжения на спирали электронагревательного излучателя.

4.20.2.2. По величине плотности теплового потока определяют значение температуры испытания (t исп ), соответствующее температуре нагреваемой поверхности контрольного (негорючего) образца из асбоцемента. Для определения t исп используют данные, приведенные в табл. 16.


Таблица 16


Q,, кВт·м-2

10,0

13,5

18,0

23,0

28,0

32,5

38,0

44,0

52,5

65,0

t исп , ° С

300

350

400

450

500

550

600

650

700

750


4.20.2.3. Установку следует считать готовой к испытаниям материалов, если при контрольной проверке:

значения плотности падающего теплового потока соответствуют установленным значениям напряжения на спирали электронагревательного излучателя;

выход СО в условиях термоокислительного разложения порошковой целлюлозы (фракция 0,25—0,75) массой 2,5 г при температуре испытания 450 °С (плотность падающего теплового потока 23 кВт·м-2 ) составляет (200±4) мг·г-1 ;

концентрация СО в экспозиционной камере за время выдерживания 30 мин снижается не более чем на 5 % от первоначального уровня.

4.20.2.4. Для испытаний готовят не менее 10 образцов размером (40 х40) мм фактической толщины, но не более 10 мм. Образцы кондиционируют в лабораторных условиях не менее 48 ч и затем взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Они должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.

4.20.2.5. Предварительно образцы каждого материала подвергают воздействию тепловых потоков различной плотности, обеспечивающих в каждом последующем опыте повышение температуры испытания образца на 50 °С. При этом находят значение температуры испытания материала в режиме термоокислительного разложения (тления). Оно должно быть на 50°С ниже температуры, при которой наблюдается самовоспламенение образца.

4.20.3. Проведение испытаний

4.20.3.1. Материалы испытывают в одном из двух режимов — термоокислительного разложения или пламенного горения, а именно в режиме, способствующем выделению более токсичных смесей летучих веществ. Режим пламенного горения обеспечивается при температуре испытания 750 °С (плотность падающего теплового потока 65 кВт·м-2 ). Критерием выбора режима основных испытаний служит наибольшее число летальных исходов в сравниваемых группах подопытных животных.

4.20.3.2. При проведении основных испытаний в установленном режиме находят ряд значений зависимости токсического действия продуктов горения от величины отношения массы образца к объему установки. Для получения токсических эффектов ниже и выше уровня 50 % летальности изменяют объем экспозиционной камеры при постоянных размерах образцов материалов.

Примечание. При определении токсического эффекта учитывают гибель животных, наступившую во время экспозиции, а также в течение последующих 14 сут.

4.20.3.3. Затравку животных проводят статическим способом. В каждом опыте используют не менее 8 белых мышей массой (20±2) г. Продолжительность экспозиции составляет 30 мин. Температура воздуха в предкамере за время экспозиции не должна превышать 30 °С, а концентрация кислорода должна быть менее 16 % об.

Примечание. В отдельных случаях по требованию заказчика время экспозиции может быть изменено в пределах 5—60 мин.

4.20.3.4. Предусматривают следующий порядок проведения испытания. Нагнетают воздух в надувную прокладку до давления 0,6 МПа, проверяют заземление установки, исправность приборов и оборудования, эффективность вентиляции. Подают воду для охлаждения излучателя, после чего включают его на соответствующее напряжение. Заслонки переходных рукавов, клапан продувки, дверца камеры сгорания находятся в положении “закрыто”.

Взвешенный образец материала помещают, а при необходимости закрепляют во вкладыше, имеющем комнатную температуру. Клетку с животными устанавливают в предкамере, наружную дверцу которой закрывают.

С момента выхода электронагревательного излучателя на стабилизированный режим (через 3 мин после включения) открывают заслонки переходных рукавов и дверцу камеры сгорания. Вкладыш с образцом без задержки помещают в держатель образца, после чего дверцу камеры сгорания быстро закрывают. Отмечают время начала экспозиции животных в токсической среде.

По достижении максимальных значений концентрации СО и СО2 в экспозиционной камере заслонки переходных рукавов закрывают. Снимают напряжение с нагревательного элемента излучателя. Включают на 2 мин вентилятор перемешивания.

По истечении времени экспозиции животных открывают клапан продувки, заслонки переходных рукавов и наружную дверцу предкамеры. Установку вентилируют не менее 10 мин. Регистрируют число погибших и выживших животных.

Примечание. В случае определения показателя токсичности продуктов горения при условии кратковременной (5—20 мин) экспозиции затравку животных начинают с момента достижения максимальных значений концентрации СО и СО2 но не позднее чем через 15 мин после разложения образца.

4.20.3.5. В зависимости от состава материала при анализе продуктов горения определяют количественный выход оксида углерода, диоксида углерода, цианистого водорода, оксидов азота, альдегидов и других веществ. Для оценки вклада оксида углерода в токсический эффект измеряют содержание карбоксигемоглобина в крови подопытных животных.

4.20.3.6. Если масса образца принятых размеров (40х40) мм не позволяет получить эффекты меньше или больше уровня летальности 50 %, допускается уменьшить размеры образца или увеличить их до (80х80) мм и толщину до 20 мм.

4.20.4. Оценка результатов

4.20.4.1. Полученный ряд значений зависимости летальности от относительной массы материала используют для расчета показателя токсичности , в г·м-3 . Расчет проводят с помощью пробит-анализа или других способов расчета средних смертельных доз и концентраций.

4.20.4.2. При необходимости определить классификационные параметры для других значений времени экспозиции их вычисляют по формуле

(31)

где CL50 CO— средняя смертельная концентрация оксида углерода в мг·м-3 , которую вычисляют по уравнению CL50 = 4502 + 22292 t -l ( t  — время экспозиции в мин);

gCO — уровень выделения СО при сгорании условно “эталонных” материалов: для чрезвычайно опасных — больше 360 мг·г-1 , высокоопасных 120—360 мг·г-1 , умеренноопасных 40—120 мг·г-1 , малоопасных — до 40 мг·г-1 .

4.20.4.3. Если значения , полученное в результате испытания материала, близко к граничному значению двух классов, то при определении степени опасности материала принимают во внимание режим испытания, время разложения образца, данные о составе продуктов горения, сведения о токсичности обнаруженных соединений.

4.20.4.4. При содержании карбоксигемоглобина в крови подопытных животных 50 % и более считают, что токсический эффект продуктов горения обуславливается в основном действием оксида углерода.

4.20.4.5. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать по выходу СО (мг·г-1 ) 15 %.

4.20.4.6. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать по выходу СО (мг·г-1 ) 25%.

4.20.4.7. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.20.5. Требования безопасности

Помещение, в котором проводят испытания по определению токсичности продуктов горения, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.21. Метод экспериментального определения минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора и минимального взрывоопасногосодержания кислорода в газо- и паровоздушных смесях

4.21.1. Аппаратура

Определение минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора и минимального взрывоопасного содержания кислорода в газо- и паровоздушной смеси осуществляют на установке, описанной в п. 4.10.1.

4.21.2. Проведение испытаний

Испытания проводят по методу, изложенному в п. 4.10.2. 4.21.2.1. В вакуумированный реакционный сосуд последовательно подают по парциальным давлениям исследуемое вещество и заданный флегматизатор, а затем подают воздух до выравнивания давления в реакционном сосуде с атмосферным.

4.21.2.2. Изменяя содержание исследуемого вещества в смеси при неизменной концентрации флегматизатора, находят концентрационные пределы распространения пламени по смеси.

4.21.2.3. Затем увеличивают на 2 % содержание флегматизатора в смеси и снова находят пределы распространения пламени.

4.21.2.4. Проводя аналогичные испытания, находят такое содержание флегматизатора в смеси, при котором нижний н верхний предел распространения пламени сходятся на графике в одну точку j ф (черт. 21). Испытание смеси, соответствующей по составу точке j ф повторяют не менее трех раз.

j ф

Концентрация флегматизатора в смеси, % об.

Черт. 21

4.21.3. Опенка результатов

4.21.3.1. Содержание флегматизатора, соответствующее точке j ф , принимают за минимальную флегматизирующую концентрацию данного флегматизатора для исследуемого вещества.

4.21.3.2. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода () в % об. вычисляют по формуле

, (32)

где j ф  — минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора, % об.;

 — содержание водяного пара в воздухе (% об.), вычисляемое по формуле (9).

4.21.3.3. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,2 % об.

4.21.3.4. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,6 % об.

4.21.3.5. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.21.4. Требования безопасности

Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям элеетробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.


ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рекомендуемое



ПРОТОКОЛЫ ОПРЕДЕЛЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТИ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ



ПРОТОКОЛ

экспериментального определения группы негорючих материалов


Дата ___________________ _____

Условия в помещении:

температура, ° С __________ _____

атмосферное давление, кПа ___ __

относительная влажность, % __ __


Наименование, физико-химические свойства или указание НТД на матерал _______________

_____________________________

Характеристика измерительных приборов__________________________



Номер образца для испытания

Температура в печи, ° С

D tf , ° C

Температура на поверхности образца, ° С

D tf , ° C

Температура внутри образца, ° С

D tc , ° C

Время самостоятельного горения образца, с

Масса образца , г

П отеря массы образца, %


начальная

максимальная tf, макс

конечная tf, кон


максимальная ts, макс

конечная ts, кон


максимальная tc, макс

конечная tc, кон



до испытания

после испытания




















tf, средн = __________; ts, средн = ____________; tc, средн = ___________;


Примечание __________________________

Вывод _______________________________

Фамилия оператора____________________

Наименование лаборатории _____________



ПРОТОКОЛ

экспериментального определения группы трудногорючих и горючих твердых веществ и материалов


Дата ___________________________

Условия в помещении:

температура, ° С __________________

атмосферное давление, кПа ________

относительная влажность, %________


Наименование, состав и физико-химические свойства вещества или указание НТД на материал _ _______________

___________________________



Характеристика измерительных приборов_______________________

___________________________________________________________


Номер

Температура

Максимальная

Время

Масса образца, г

Потеря

образца для испытания

реакционной камеры до введения образца, ° С

температура газообразных продуктов горения, ° С

достижения максимальной температуры, с

до испытания

после испытания

массы образца, %
















Примечание ______________________________

Вывод ___________________________________

Фамилия оператора ________________________

Наименование лаборатории _________________



ПРОТОКОЛ

определения температуры вспышки жидкостей в закрытом тигле

(указать марку прибора и способ нагревания;

допускается применять прибор ПВНЭ, прибор по ТУ 38110207 и аналогичные)


Дата_________________________

Условия в помещении:

температура, °С_______________

атмосферное давление, кПа _____

относительная влажность, % _____


Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемой жидкости ___________________

____________________________



Номер образца для испытания

Скорость нагревания образца,

° С·мин-1

Температура испытания, ° С

Результат испытания на вспышку

Температура вспышки, ° С

Особенности испытания














t всп = t всп, средн + 0,27(101,3 - р)=_________________________


Вывод _____________________________

Фамилия оператора __________________

Наименование лаборатории ___________



ПРОТОКОЛ

определения температуры вспышки и воспламенения жидкостей в открытом тигле

(указать марку прибора и способ нагревания)


Дата_________________________

Условия в помещении:

температура, °С_______________

атмосферное давление, кПа _____

относительная влажность, % _____


Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемой жидкости ___________________

____________________________



Номер образца для испытания

Скорость нагревания образца,

° С·мин-1

Температура испытания, ° С

Результат испытания на вспышку (воспламенение)

Температура вспышки (воспламенения), ° С

Особенности испытания















t всп(воспл) = t всп (воспл) средн + 0,27 (101,3 - р)=_______________________


Вывод _________________________________

Фамилия оператора ______________________

Наименование лаборатории _______________



ПРОТОКОЛ

определения температуры воспламенения (самовоспламенения или тления) твердых веществ и материалов


Дата ___________________________

Условия в помещении:

температура, ° С __________________

атмосферное давление, кПа ________

относительная влажность, %________


Наименование, состав и физико-химические свойства вещества или указание НТД на материал _ _______________

___________________________


Характеристика измерительных приборов ______________________

__________________________________________________________


Номер образца для испытания

Температура испытания, С

Результат испытания

Особенности испытания










Вывод ________________ ______________ _

Фамилия оператора __________ _________

Наименование лаборатории _____________




ПРОТОКОЛ

определения температуры самовоспламенения газов и жидкостей


Дата_________________________

Условия в помещении:

температура, °С_______________

атмосферное давление, кПа _____

относительная влажность, % _____


Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемой жидкости ___________________

____________________________


Характеристика измерительных приборов ______________________

__________________________________________________________


Номер пробы вещества

Количество вещества в пробе, см3 (г)

Температура колбы, ° С

Температура испытания, ° С

Период индукции, с

Результат испытания



верх

середина

низ





















Примечание _______________________ ___

Вывод _________________________ ______

Фамилия оператора _________________ ___

Наименование лаборатории _____________






ПРОТОКОЛ

определения концентрационных пределов распространения пламени по газо- и паровоздушным смесям

Дата _____________________________________________________


Название и состав вещества, температура кипения и давление насыщенного пара при температуре испытаний _____________________


Расчетное значение концентрационных пределов: j н =_ ____% об., j в· _____ % об.


Номер испытания

атмосферное давление,

Температура испытаний, ° С

Относительная влажность воздуха

Общее давление

Парциальное давление компонентов смеси, мм рт. ст.

Концентрация компонентов смеси, % об.

Результат испытания на воспламенение


мм.рт.ст


, %

смеси, мм.рт.ст.



























1

2

3

4

5

1

2

3

4

5































































Примечание _______________________________

Вывод: j н = _____; j в = ________

Фамилия оператора ________________________

Наименование лаборатории __________________



ПРОТОКОЛ

определения нижнего концентрационного предела распространения пламени, максимального давления взрыва, максимальной скорости нарастания давления, минимального взрывоопасного содержания кислорода и минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора


Дата_________________________

Условия в помещении:

температура, °С_______________

атмосферное давление, кПа _____

относительная влажность, % _____


Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества _____________________

_____________________________


Вместимость реакционного сосуда ____________ вместимость ресивера ____________


Характеристика измерительных приборов ______________________

___________________________________________________________


Номер образца для испытания

Содержание кислорода и газовоздушной смеси, % об.

Масса образца, г

Концентрация вещества в реакционном сосуде, г·м-3

Давление взрыва, кПа

Скорость нарастания давления,

МПа·с-1














Примечание _________________________________

Вывод: j н = ______ ;р макс = _________ ; (dp / d t )макс = _______

= ________; j ф = ________

Фамилия оператора ___________________________

Наименование лаборатории_____________________



ПРОТОКОЛ

определения температурных пределов распространения пламени по паровоздушным смесям


Дата_________________________

Условия в помещении:

температура, °С_______________

атмосферное давление, кПа _____

относительная влажность, % _____


Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества _____________________

_____________________________


Характеристика измерительных приборов ______________________

___________________________________________________________

Расчетное значение температурных пределов:


Номер образца для

Температура, ° С

Мощность источника зажигания,

Результат испытания на

Особенности

испытания

испытания

жидкой фазы

паровой фазы

мДж

воспламенение















Вывод: t н = _________________;t в = ________________

Фамилия оператора ______________________________

Наименование лаборатории _______________________



ПРОТОКОЛ

определения условий теплового самовозгорания твердых веществ и материалов


Дата_________________________

Условия в помещении:

температура, °С_______________

атмосферное давление, кПа _____

относительная влажность, % _____


Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества _____________________

_____________________________



Характеристика измерительных приборов_______________________

___________________________________________________________


Номер образца для испытания

Размер образца (по размеру корзиночки), мм

Удельная поверхность образца,

м-1

Показания термоэлектрических преобразователен

Температура испытания, ° С

Время до самовозгорания, ч

Продолжительность испытания




1

2

3























Примечание__________________________________________

Уравнения, выражающие условия теплового самовозгорания:

lg tc = _________________; lg tc = __________________

Фамилия оператора______________________________

Наименование лаборатории________________________



ПРОТОКОЛ

определения минимальной энергии зажигания пылевоздушных смесей


Дата_________________________

Условия в помещении:

температура, °С_______________

атмосферное давление, кПа _____

относительная влажность, % _____


Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества _____________________

_____________________________

Данные о фракционном составе образца ______________________


Характеристика измерительных приборов ______________________

__________________________________________________________


Номер испытания

Напряжение на вибраторе, В

Растояние между распылителем и электродами h , мм

Разрядный промежуток l , мм

Напряжение на конденсаторе, кВ

Емкость конденсатора, ПФ

Число искровых разрядов n

Число воспламенений m

Энергия искрового разряда, мДж





U1

U2


























Примечание ___________________________________

Вывод: W= ____________________________________

Фамилия оператора _____________________________

Наименование лаборатории ______________________



ПРОТОКОЛ

определения кислородного индекса


Дата_________________________

Условия в помещении:

температура, °С_______________

атмосферное давление, кПа _____

относительная влажность, % _____


Наименование материала _______

Вид, размеры и ориентация образца ______________________

Вариант зажигания (А или Б) __________________________

Кондиционирование: без, 23, 23/50

Значения: d =_______ ; К.И =____________; s = ______________


1. Определение концентрации кислорода для пары символов Х и 0 в интервале концентрации не более 1 % (по п. 4.14.3.15).


Концентрация кислорода, % об.



Время горения, с




Длина сгоревшей части,

мм



Символы 0 или Х




Концентрация кислорода символа 0 для пары = _______ (с этой величины начинают часть 2).


2. Определение значения кислородного индекса.


Значение d=0,2 %

По пп. 4.14.3.16—4.14.3.18

Ск

Концентрация О2 , %



Время горения, с



Символы 0 или Х




3. Проверка значения d (согласно п. 4.14.4.3).


Последние 6

Концентрация кислорода, %

результатов

Vi

КИ

Vi - КИ

(Vi - КИ)2

Ск 1




2




3




4




5




п=6





.

4. Примечание____________________________________

Фамилия оператора________________________________

Наименование лаборатории__________________________



ПРОТОКОЛ

определения способности взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и другими веществами


Дата_________________________

Условия в помещении:

температура, °С_______________

атмосферное давление, кПа _____

относительная влажность, % _____


Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемых веществ _____________________

_____________________________



Характеристика измерительных приборов_______________________

___________________________________________________________


Номер образца для испытания

Количество исследуемого вещества в образце, г (см3 )

Температура испытания, ° С

Продолжительность испытания,

ч

Результат

испытания

Особенности испытания














Вывод _________________________________

Фамилия оператора______________________

Наименование лаборатории_______________



ПРОТОКОЛ

определения нормальной скорости распространения пламени, максимального давления взрыва и максимальной скорости нарастания давления взрыва газо- и паровоздушной смеси


Дата_________________________

Условия в помещении:

температура, °С_______________

атмосферное давление, кПа _____

относительная влажность, % _____


Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемых веществ _____________________

_____________________________



Вместимость реакционного сосуда, дм3 ______________________

Способ приготовления горючей смеси_______________________

Характеристика измерительных приборов____________________

________________________________________________________


Концентрация горючего в в реакци онном сосуде, % об. (мм рт. ст.)

Время термостатирования, мин

Равномерность нагрева реакционного сосуда, К

Энергия искрового разряда, мДж

Длительность искрового разряда, мс

Особенности испытания



Т1

Т2

Т3





















Особенности проведения расчета ________________________

Тип применяемой ЭВМ ________________________________

Метод оптимизации____________________________________

Название программы и фамилия программиста_____________

Точность расчета (одинарная, двойная) ___________________


Результаты расчетов для каждой серии испытаний оформляют, в виде отдельной таблицы.

Характеристики серии испытаний:

начальное давление pi · 105 , Па = ____________________________

исходная температура Т, К = ______________________________

концентрация горючего j г , % об. = _________________________

относительное максимальное давление взрыва, Пе = ____________

(подчеркните: расчет, экспер.)

показатель адиабаты исходной смеси g и = _ ___________________

показатель адиабаты продуктов горения g в = __________________


Номер испытания в серии

Результаты эксперимента

Результаты расчета

Среднее значение в серии испытаний


р·105 , Па

t , мс

s иi ± D s иi

e ± De

s ° иi ± D s ° иi

± De°
















Целесообразно к протоколу прилагать график зависимости максимального давления взрыва и максимальной скорости нарастания давления от концентрации исследуемого вещества в горючей смеси с указанием начального давления и температуры и значений этих величин в каждом испытании.


Фамилия оператора ____________________________________

Наименование лаборатории ______________________________



ПРОТОКОЛ

определения скорости выгорания жидкостей.


Дата_________________________

Условия в помещении:

температура, °С_______________

атмосферное давление, кПа _____

относительная влажность, % _____


Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемой жидкости _____________________

_____________________________



Градуировочный коэффициент установки R = ______________________

Характеристика измерительных приборов _________________________

_____________________________________________________________



Номер испытания

Диаметр горилки,

мм

Показания регистри рующего прибора,

мм

Массовая скорость выгорания тi , кг·м-2 ·с-1

Среднее значение скорости выгорания

Характер и режим

горения



D l

Dt


кг·м-2 ·с-1










Примечание ____________________________________________

Фамилия оператора ______________________________________

Наименование лаборатории _______________________________



ПРОТОКОЛ

определения коэффициента дымообразования


Дата ___________________________

Условия в помещении:

температура, ° С __________________

атмосферное давление, кПа ________

относительная влажность, %________


Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества или указание НТД на материал ___________________________

___________________________


Размеры и внешние признаки испытываемых образцов


Режим

испытаний

Номер образца для испытаний

Масса образца, кг

Светопропускание, %

Коэффициент дымообразования для каждого образца,

м2 ·кг-1




начальное

конечное















Примечание __________________________________

Вывод _______________________________________

Фамилия оператора ____________________________

Наименование лаборатории _____________________



ПРОТОКОЛ

определения индекса распространения пламени


Дата ___________________________

Условия в помещении:

температура, ° С __________________

атмосферное давление, кПа ________

относительная влажность, %________


Наименование, состав или указание НТД на материал ___________________________

___________________________



Значение теплового коэффициента установки b = ________________


Ном

Разм

Температу

Время, с

Длина

Индекс

ер образца для испытаний

еры образца, мм

ра дымовых газов, ° С

прохождения фронтом пламени i -го участка

достижения максимальной температуры

обгоревшего участка образца, мм

распространения пламени для каждого





0

1



3

4

5

6

7

8

9

дымовых газов


образца




































Примечание ________________________________

Вывод _____________________________________

Фамилия оператора __________________________

Наименование лаборатории ___________________



ПРОТОКОЛ

определения показателя токсичности продуктов горения полимерных материалов


Дата ___________________________

Условия в помещении:

температура, ° С __________________

атмосферное давление, кПа ________

относительная влажность, %________


Наименование, состав или указание НТД на материал ___________________________

___________________________


Размеры и внешние признаки испытываемых образцов____________

___________________________________________________________




Температура

В разложе

Потеря массы, г

Массовая доля

Продолжительн

Параметр токсичности

Номер образца

испытания, °С

ния (горения) образца, мин


летучих веществ, %

ость экспозиции животных, мин

, г·м-3

Массовая доля карбоксигемоглобина, %














Примечание ________________________________

Вывод _____________________________________

Фамилия оператора _________________________

Наименование лаборатории ___________________



ПРОТОКОЛ

определения минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора и минимального взрывоопасного содержания кислорода в газо- и паровоздушных смесях


Дата_________________________

Условия в помещении:

температура, °С_______________

атмосферное давление, кПа _____

относительная влажность, % _____


Наименование, состав и физико-химические свойства исследуемого вещества _____________________

_____________________________




Расчетное значение концентрационных пределов


Номер пробы вещества

Остаточное давление в реакционном сосуде, мм рт.ст.

Парциальные давления компонентов смеси, мм рт. ст.

Концентрация компонентов смеси,

% об.

Результат испытания на

Концентрационные пределы распространения



вещество

флегматизатор

воздух

вещество

флегматизатор

воздух

воспламенение

пламени по смеси, % об.




















Примечание

Вывод: j ф =;________________________ =

Фамилия оператора _______________________

Наименование лаборатории ________________



ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое


МЕТОДЫ РАСЧЕТА ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ ЖИДКОСТЕЙ


1. Методы расчета температуры вспышки индивидуальных жидкостей в закрытом тигле

1.1. Температуру вспышки жидкостей (t всп ) в °С, имеющих нижеперечисленные виды связей (табл. 17), вычисляют по формуле

t всп = а0 + а1 t кип + аj lj , (33)

где а0  — размерный коэффициент, равный минус 73,14°С;

a1 — безразмерный коэффициент, равный 0,659;

tкип  — температура кипения исследуемой жидкости, ° С;

аj эмпирические коэффициенты, приведенные в табл. 17;

lj  — количество связей вида l в молекуле исследуемой жидкости.

Средняя квадратическая погрешность расчета (6) по формуле (33) составляет 13°С.


Таблица 17


Вид связи

aj , ° С

Вид связи

aj , ° С

С—С

 —2,03

С—С1

15,11

СС

 —0,28

C—Br

19,40

C =C

1,72

С—Si

 —4,84

С—Н

1,105

Si—H

11,00

С—О

2,47

Si—Cl

10,07

С=О

11,66

N—H

5,83

C—N

14,15

O—H

23,90

CS º N

12,13

S—H

5,64

C—S

2,09

P—O

3,27

C=S

 —11,91

P=O

9,64

C—F

3,33



1.2. Для нижеперечисленных классов веществ температуру вспышки в ° С вычисляют по формуле

t всп = а + b t кип , (34)

где а, b  — эмпирические коэффициенты, приведенные в табл. 18 вместе со средними квадратическими погрешностями расчета 6.


Таблица 18


Класс веществ

Коэффициенты



а, С

b

d , С

Алканы

Спирты

 —73,22

 —41,69

0,693

0,652

1,5

1,4

Алкиланилины

 —21,94

0,533

2,0

Карбоновые кислоты

 —43,57

0,708

2,2

Алкилфенолы

 —38,42

0,623

1,4

Ароматические углеводороды

 —67,83

0,665

3,0

Альдегиды

 —74,76

0,813

1,5

Бромалканы

 —49,56

0,665

2,2

Кетоны

 —52,69

0,643

1,9

Хлоралканы

 —55,70

0,631

1,7


1.3. Если для исследуемой жидкости известна зависимость давления насыщенного пара от температуры, то температуру вспышки в °С вычисляют по формуле

, (35)

где АБ  — константа, равная 280 кПа·см2 ·с-1 ·К;

рв сп  — парциальное давление пара исследуемой жидкости при температуре вспышки, кПа;

D0 — коэффициент диффузии пара в воздухе, см 2 ·с-1 ;

b  — стехиометрический коэффициент кислорода в реакции горения, определяемый по формуле

b = mc + ms + 0,25(m H - mX ) — 0,5mO + 2,5 mp , (36)

где mc , ms , mH , mX , mO , mp  — число атомов соответственно углерода, серы, водорода, галоида, кислорода и фосфора в молекуле жидкости.

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (35) составляет 13°С.

2. Методы расчета температуры вспышки смесей горючих жидкостей в закрытом тигле

2.1. Температуру вспышки смесей горючих жидкостей (t всп.см ) в ° С вычисляют по формуле

, (37)

где хi  — мольная доля i -го компонента в жидкой фазе;

D H вспi  — мольная теплота испарения i -го компонента, кДж·моль-1 ;

tвcni — температура вспышки i -го компонента, ° С;

R  — универсальная газовая постоянная.

Значение D H вспi / R может быть вычислено по интерполяционной формуле

D H вспi / R =  — 2918,6 + 19,6 (t кипi + 273) (38)

где t кипi  — температура кипения i-го компонента, ° С.

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (37) составляет 9° С.

2.2. Если для компонентов смеси известна зависимость давления насыщенного пара от температуры, то температуру вспышки смеси вычисляют по формуле

, (39)

где ai = Bi ( Q смi - Q i ) / Q смi Q i ,

Q i = t вспi + ,

Q смi = t всп.см + ,

Вi ,  — константы уравнения Антуана для i - го компонента.

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (39) составляет 11°С,

2.3. Температуру вспышки бинарных смесей жидкостей, принадлежащих одному гомологическому ряду, вычисляют по формуле


t всп.см = t ¢ всп + D [x + (m-1)(x ¢ )m ] (40)


где t ¢ всп  — температура вспышки легкокипящего компонента, ° С;

D  — гомологическая разность по температуре вспышки в рассматриваемом ряду, ° С;

х — массовая доля высококипящего компонента в жидкой фазе;

т — разность между числом углеродных атомов компонентов смеси;

х' — коэффициент, учитывающий нелинейный характер зависимости t всп от х. При х ³ 0,5 х' =2х—1; при x < 0,5 х' = 0.

Формула (40) применима для гомологических рядов н -спиртов и сложных эфиров нормального строения.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 2 ° С.

3. Методы расчета температуры вспышки индивидуальных жидкостей в открытом тигле

3.1. Температуру вспышки в открытом тигле вычисляют по формуле (33), используя величины эмпирических коэффициентов из табл. 19.


Таблица 19


Вид связи

aj , ° С

Вид связи

aj , ° С

С—С

3,63

C—S

14,86

СС

6,48

Si—H

- 4,58

С=С

- 4,18

SiCl 3

50,49

С—Н

С—О

0,35

4,62

О—Н

S—H

44,29

10,75

С=О

2 5,36

Р—О

22,23

C —N

-7,03

Р=О

- 9,86



N—H

18,15


Коэффициенты u0 и a1 при расчете температуры вспышки в открытом тигле равны соответственно минус 73 ° С и 0,409.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 10 ° С.

3.2. Если для исследуемой жидкости известна зависимость давления насыщенного пара от температуры, то температуру вспышки в открытом тигле вычисляют по формуле (35), где А Б =427 кПа·см2 ·с-1 ·К.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 13°С.



ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое


МЕТОДЫ РАСЧЕТА ТЕМПЕРАТУРЫ ВОСПЛАМЕНЕНИЯ ЖИДКОСТЕЙ


1. Температуру воспламенения (t восп ) индивидуальных жидкостей в °С вычисляют по формуле (33), где a0  — размерный коэффициент, равный минус 47,78 °С; ai  — безразмерный коэффициент, равный 0,882; aj — эмпирические коэффициенты, приведенные в табл. 20.


Таблица 20


Вид связи

aj , ° С

Вид связи

aj , ° С

С С

0,027

С=О

 —0,826

СС

С=С

 — 2,069

 — 8,980

C—N

O— Н

 —5,876

8,216

С—Н

2,118

N Н

 —0,261

С О

0,111




Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 5 °С.

2. Если известна зависимость давления насыщенных паров от температуры, то температуру воспламенения индивидуальных жидкостей, состоящих из атомов С, Н, О, N, вычисляют по формуле

(41)

где АБ константа, равная 453 кПа·см2 ·см-1 ·К (для фосфорорганических веществ AБ = 1333 кПа·см2 ·см-1 ·К);

рвосп  — парциальное давление пара исследуемой жидкости при температуре воспламенения, кПа;

b  — стехиометрический коэффициент кислорода в реакции горения, вычисляемый по формуле (36).

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 6 ° С.

3. Температуру воспламенения алифатических спиртов и сложных эфиров вычисляют по формуле

(42)


где К эмпирический коэффициент, равный 6·10-4 для спиртов и 7·10-4 для сложных эфиров.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 2 ° С для спиртов и 4°С — для сложных эфиров.



ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное


МЕТОДЫ РАСЧЕТА КОНЦЕНТРАЦИОННЫХ ПРЕДЕЛОВ РАСПРОСТРАНЕНИЯ ПЛАМЕНИ ПО ГАЗО- И ПАРОВОЗДУШНЫМ СМЕСЯМ


Методы расчета применимы для индивидуальных органических веществ, состоящих из атомов С, И, О, N, C1 (не более одного атома хлора в молекуле) и их смесей. В случаях, оговоренных в пп. 2 и 3, в состав смесей могут входить водород, диоксид углерода, азот, водяной пар. Относительная средняя квадратическая погрешность расчетных значений концентрационных пределов распространения пламени не превышает 20 %.

1. Методы расчета концентрационных пределов распространения пламени индивидуальных веществ для начальной температуры 25 °С

1.1. Нижний предел ( j н ) в % об. вычисляют по формулам

(43)

или

(44)

где

h f  — эмпирический параметр теплоты образования вещества, моль·кДж -1 ;

D Н ° f  — стандартная теплота образования вещества в газообразном состоянии при 25 ° С, кДж·моль-1 ;

hj , hr , hs  — коэффициенты, характеризующие вклад j -х атомов (С, Н, О, N, C1), r и s-x структурных групп, влияющих на нижний предел;

mj , mr , ms  — число атомов j-го элемента, r и s-x структурных групп в молекуле вещества;

l , р, q  — число химических элементов и типов структурных групп в молекуле вещества.

Значения коэффициентов hf ,hj , hr , приведены в табл. 21.


Таблица 21


hj

hr

hf ,

hC

hH

hO

hN

hCl

hC º C

h O

/\

C — C

моль·кДж -1

9,134

2,612

-0,522

- 0,494

-3,57

7,88

6,50

0,0246


Значения коэффициентов hs приведены в табл. 22.



Таблица 22


Вид структурной группы

hs

Вид структурной группы

hs

С—С

3,75

C—C1

0,71

С=С

11,10

О—Н

0,52

С—Н

4,47

N—H

1,90

С—О

0,90

N—N

13,84

С=О

3,12

C º C

31,05

С—N (трехвалентный)

2,27

44,13


1.2. Верхний предел распространения пламени ( j в ) в % об. вычисляют в зависимости от величины стехиометрического коэффициента кислорода ( b ) по формулам:

при b £ 8 (45)

при b > 8 (46)


где hj , qs — коэффициенты, учитывающие химическое строение вещества;

т j  — число связей j -го элемента;

mC , mH , mCl , mO  — число атомов соответственно углерода, водорода, хлора и кислорода в молекуле вещества.

Значения коэффициентов hj и qs приведены в табл. 23 и 24.


Таблица 23


Вид структурной

hj

Вид структурной

hj

группы


группы


С—С

 —0,84

С=О

1,31

СС

0,89

C—N

 —1,17

С=С

0,24

C º N

2,07

С º С

1,93

C—C1

0,71

С—Н

1,39

N—H

0,69

С—О

 —1,40

O—H

1,25


Таблица 24


Вид структурной группы

qs

1,47

цикл неароматический

9/mc

1,11


2. Метод расчета концентрационных пределов распространения пламени для смесей горючих веществ при начальной температуре 25 ° С

Метод предназначен для веществ, не вступающих между собой в химическую реакцию при начальной температуре. В число компонентов смеси может входить молекулярный водород, объемная концентрация которого не должна превышать 75 % от суммы горючих компонентов смеси. Негорючими компонентами смеси являются диоксид углерода, азот и водяной пар. В число компонентов смеси не входит кислород.

Нижний ( j н (верхний ( j в ) предел распространения пламени для смеси горючих веществ в % об. вычисляют по формуле

, (47)

где j k  — концентрация k-го горючего компонента смеси, % об.;

j пk  — нижний или верхний предел для бинарной смеси k-го горючего компонента с воздухом, % об.;

п — число горючих компонентов смеси.

Если предел ( j пk ) какого-либо компонента смеси неизвестен, его вычисляют, как указано в п. 1.

3. Методы расчета пределов распространения пламени для смесей горючих веществ с негорючими при выпуске их в воздух для начальной температуры 25 °С

Данные методы расчета применяются в том случае, если компоненты смеси не вступают между собой в химическую реакцию при начальной температуре, негорючими компонентами смеси являются диоксид углерода, азот и водяной пар. В число горючих компонентов смеси может входить молекулярный водород, объемная концентрация которого не должна превышать 75 %. В число компонентов смеси не входит кислород.

3.1. Нижний концентрационный предел распространения пламени для смеси j н ) в % об. вычисляют по формуле

j н = 100/(1 + n в ) , (48)

тде n в  — число молей воздуха, приходящееся на 1 моль исходной смеси, определяют по формуле

, (49)

где j нk нижний предел распространения пламени k-го горючего компонента, % об.;

j j  — концентрация j -го негорючего компонента, % об.;

Сj  — коэффициент j-го негорючего компонента;

т — число негорючих компонентов смеси.

Значения коэффициента Сj приведены в табл. 25.


Таблица 25


Негорючий компонент смеси

Сj

Азот

0,988

Водяной пар

1,247

Диоксид углерода

1,590


3.2. Верхний предел распространения пламени для смеси ( j в ) в % об. вычисляют по формуле

(50)

где j вk  — верхний предел распространения пламени для бинарной смеси k-го горючего компонента с воздухом, % об.;

j¢ вj  — верхний условный предел распространения пламени j -го негорючего компонента, вычисляемый для каждого негорючего компонента по формуле

(51)


где j ф  — минимальная флегматизирующая концентрация негорючего компонента, % об.;

Кф  — коэффициент флегматизации.

Минимальную флегматизирующую концентрацию ( j ф ) каждого негорючего компонента в % об. вычисляют по формуле

(52)

где h ¢ ф коэффициент теплоты образования смеси горючих компонентов в газообразном состоянии, моль·кДж-1 ;

h ¢ ф , h ¢¢ ф свободные члены;

h ¢ j , h ¢¢ j  — коэффициенты атомов и структурных групп горючих компонентов (их значения приведены в табл. 26);

mj  — число атомов j-го вида в смеси горючих компонентов.


Таблица 26


Коэффициенты

Значение коэффициента при разбавлении смеси

h ¢ j , h ¢¢ j

азотом

водяным паром

диоксидом водорода

h ¢ f

0,865·10-2

0,802·10-2

0,736·10-2

h ¢ ф

1,256

0,780

0,584

h ¢ С

2,528

1,651

1,292

h ¢ H

0,759

0,527

0,427

h ¢ O

0,197

0,416

0,570

h ¢ N

 —0,151

 —0,147

 —0,133

h ¢ C º C

1,500

1,500

1,500

h ¢¢ ф

2,800

2,236

2,020

h'' С

5,946

5,000

4,642

h'' Н

1,486

1,250

1,160

h'' О

 —2,973

 —2,500

 —2,321

h''N

0

0

0

h'' C º C

0

0

0


Для смеси горючих компонентов величины D H ° f в кДж·моль-1 и тj вычисляют по формулам

, (53)

, (54)

где D H ° fk стандартная теплота образования k-го горючего компонента в газообразном состоянии, кДж·моль-1 ;

mjk — число j- х атомов в молекуле k -го горючего компонента. Если среди горючих компонентов смеси отсутствуют молекулярный водород, монооксид углерода и уксусная кислота, то значение коэффициента флегматизации Кф берут из табл. 27. В противном случае Кф, вычисляют по формуле (55) с использованием данных табл. 27

(55)

где Кфk  — коэффициент флегматизации k-го горючего компонента данным флегматизатором.


Таблица 27

Флегматизатор

Кф при флегматизации


органических веществ

молекулярного водорода

монооксида углерода

Азот

Диоксид углерода

Водяной пар

0,100

0,190

0,160

0,003

0,018

0,003

0,020

0,096


4. Метод расчета пределов распространения пламени при повышенных температурах

При температурах (t) в диапазоне от 25 до 150 °С нижний ( j нt ) и верхний ) пределы распространения пламени в % об. вычисляют по формулам:

; (56)

. (57)

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Рекомендуемое


КОНСТРУКЦИЯ РАСПЫЛИТЕЛЯ ДИСПЕРСНЫХ ВЕЩЕСТВ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ВЗРЫВА ПЫЛЕВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ


Распылитель состоит из конуса 1 и форкамеры (черт. 22). Конус с углом раствора 30° одновременно служит верхней крышкой реакционного сосуда диаметром (105±5) мм. Форкамера состоит из корпуса 4 и донышка 5, образующих внутреннюю сферу диаметром (40 ±1) мм. Образец исследуемого вещества, помещенный на донышко форкамеры, взвихривается при кратковременной подаче сжатого воздуха и через патрубок 3, соединенный с конусом распылителя накидной гайкой 2, увлекается в реакционный сосуд.


h = l = 15,0 ± 5,0


1 — конус; 2 — гайка накидная; 3 — патрубок; 4 форкамеры;

5 — донышко

Черт. 22

ПРИЛОЖЕНИЕ 6

Рекомендуемое


МЕТОДЫ РАСЧЕТА ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ РАСПРОСТРАНЕНИЯ ПЛАМЕНИ


1. Расчет температурных пределов распространения пламени индивидуальных жидкостей

1.1. Если известна зависимость давления насыщенного пара от температуры, то значение нижнего или верхнего температурного предела распространения пламени (t п ) в °С вычисляют по соответствующему значению концентрационного предела распространения пламени ( j п ) по формуле

(58)

где А, В, СА константы уравнения Антуана;

р0  — атмосферное давление, кПа.

Значение j п может быть рассчитано по методам, приведенным в приложении 4. Погрешность расчета по формуле (58) определяется погрешностью расчета j п .

1.2. Если неизвестна зависимость давления насыщенного пара от температуры, то для веществ, состоящих из атомов С, Н, О, N значение нижнего или верхнего температурного предела (t п ) вычисляют по формуле

t п = а0 + а1 t кип +

где а0 размерный коэффициент, равный минус 62,46°С для нижнего и минус 41,43°С для верхнего пределов;

а1 безразмерный коэффициент, равный 0,655 для нижнего и 0,723 для верхнего пределов;

aj эмпирические коэффициенты, характеризующие вклад j-х структурных групп, приведены в табл. 28.


Таблица 28


Вид

aj , ° C

Вид

aj , ° C

структурной группы

t н

t в

структурной группы

t н

t в

С—С

 —0,909

 —1,158

C —N

 —2,14

0,096

С=С

 —2,66

 —4,64

N —H

6,53

6,152

С—Н

 —0,009

0,570

О—Н

19,75

17,80

С—О

0,110

1,267

 —4,40

 —4,60

С=O

5,57

5,86





Среднее квадратическое отклонение расчета по формуле (59) составляет 9 °С.

1.3. Если неизвестна температура кипения исследуемого вещества при нормальном атмосферном давлении, то значение нижнего температурного предела распространения пламени (t н ) вычисляют по формуле

t н = t всп - C . (60)

где t всп  — экспериментальное значение температуры вспышки, ° С;

С — константа, равная 2 °С, если для расчета используют значение t всп в закрытом тигле, и равная 8 °С, если для расчета используют значение t всп в открытом тигле.

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (60) не превышает 12°С.

2. Расчет температурных пределов распространения пламени для смесей жидкостей, представляющих собой растворы

2.1. Если известна зависимость давления насыщенного пара от температуры для каждого из компонентов смеси, то температурный предел распространения пламени для смеси (t п. см ) °С вычисляют по формуле

, (61)

где k  — число компонентов смеси;

g i  — коэффициент активности i -го компонента;

xi — мольные доли i- го компонента в жидкой фазе;

; Q см = t п.см + ; Q i = t п.i + ,

Bi ,  — константы уравнения Антуана для ti - го компонента;

t пi  — температурный предел распространения пламени i -го компонента, °С. Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 10 °С для нижнего температурного предела и не превышает 20 °С для верхнего предела.

2.2. Если неизвестна зависимость давления насыщенного пара от температуры хотя бы для одного компонента смеси, то нижний температурный предел распространения пламени для смеси (t н.см ) в °С вычисляют по формуле

, (62)

где D H испi  — мольная теплота испарения i- го компонента, кДж·моль-1 ;

t нi  — нижний температурный предел распространения пламени i - го компонента, °С.

Значение D H испi /R может быть определено по интерполяционной формуле (38).

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (62) составляет 10 °С.

3. Расчет нижнего температурного предела распространения пламени для смесей горючих и негорючих жидкостей

Если смесь жидкостей представляет собой раствор, то, используя известную зависимость давления насыщенных паров от температуры для каждого негорючего компонента, можно рассчитать нижний температурный предел распространения пламени для смеси (Тн.см ) в градусах Кельвина по формуле

(63)

где xi , xj мольные доли i- го горючего и j -го негорючего компонентов в жидкой фазе;

 — мольная теплота испарения i -го горючего и j- го негорючего компонента, кДж·моль-1 ;

Тнi  — нижний температурный предел распространения пламени i -го горючего компонента, К;

T нj  — условный нижний температурный предел распространения пламени j -го негорючего компонента вычисляют по формуле

(64)

где А, В, СA  — константы уравнения Антуана для данного негорючего компонента;

р0  — атмосферное давление, кПа;

n  — параметр, характеризующий флегматизирующее или нпгибирующее влияние негорючего компонента в паровой фазе. Значения n для наиболее распространенных негорючих компонентов приведены в табл. 29.


Таблица 29


Наименование вещества

n

Вода

Тетрахлорметан

1, 1, 2-Трифтортрихлорэтан

1, 2-Дибромтетрафторэтан

1,23

4,80

5,60

21,30


Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 10 °C.




ПРИЛОЖЕНИЕ 7

Рекомендуемое


МЕТОДЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОРМАЛЬНОЙ СКОРОСТИ РАСПРОСТРАНЕНИЯ ПЛАМЕНИ В ГАЗО- И ПАРОВОЗДУШНЫХ СМЕСЯХ


1. Метод оптимизации, применяемый для определения нормальной скорости в широком диапазоне давлений и температур

1.1. Аппаратура

Схема установки для определения нормальной скорости распространения пламени приведена на черт. 23.

1 - реакционный сосуд; 2 — электроды зажигания; 3 — термостат; 4 — линия подачи горючего; 5 — линия подачи окислителя; 6 — линия подачи флегматизатора; 7 — измеритель давления; 8 — клапаны; 9 — ртутный манометр; 10 — вакуумный насос; 11 — газовый смеситель; 12 — усилители тиристорные; 13 — регуляторы температуры; 14 — электронагреватели; 15, 24 — термоэлектрические преобразователи; 16 — датчик давления; 17 — регистратор динамического давления; 18 — пульт управления; 19 — зажигающее устройство; 20 — усилитель; 21 — смотровые окна; 22 — скоростная кинокамера; 23 — измеритель температуры

Черт. 23

1.1.1. Реакционный сферический сосуд вместимостью 10 дм3 , имеющий смотровое окно для регистрации процесса распространения пламени. Реакционный сосуд снабжен датчиком давления и соединен через клапаны с манометром, вакуумным насосом, системой подачи и сброса газов и паров. В центре сферической полости сосуда сформирован разрядный промежуток. Для повышения точности регистрации давления на начальной стадии развития процесса рекомендуется использовать второй датчик давления.

Примечание. Допускается применять сферические реакционные сосуды вместимостью от 3 до 25 дм3 .

1.1.2. Смеситель газовый для приготовления гомогенной газопаровой смеси при повышенном давлении позволяет проводить подряд несколько экспериментов в реакционном сосуде со смесью заданной концентрации.

1.1.3. Датчик давления должен обеспечивать регистрацию быстроизменяющегося давления в частотном диапазоне от 0 до 1500 Гц и иметь верхний предел измерения не менее чем в 10 раз больше начального давления в сосуде.

Примечание. При необходимости систему измерения давления тарируют либо подачей воздуха в реакционный сосуд, либо на специально предназначенном для этого прессе.

1.1.4. В качестве источника зажигания используют электрическую искру с энергией не более 0,1 Дж и длительностью не более 3 мс. Расстояние между конусообразными концами электродов не более 2,5 мм. Диаметр электродов не более 3 мм.

1.1.5. Термошкаф, обеспечивающий нагрев реакционного сосуда, испарителя и связывающих их пневмолиний до необходимой температуры с равномерностью не менее 5 %.

1.1.6. Регистратор динамического давления должен обеспечивать непрерывную или дискретную запись изменения во времени давления внутри сосуда в процессе горения. За начало отсчета времени принимают момент срабатывания источника зажигания.

1.1.7. Манометры для измерения статического давления в сосуде, пневмолиниях, испарителе и газовом смесителе с погрешностью измерения не более 0,133 кПа при давлении до 100 кПа и не более 0,25 % — при давлении более 100 кПа.

1.1.8. Вакуумный насос, обеспечивающий остаточное давление в реакционном сосуде не более 0,266 кПа.

1.1.9. Клапаны и пневмолиний, выдерживающие давление взрыва и обеспечивающие возможность вакуумирования сосуда.

1.1.10. Пульт управления, обеспечивающий синхронизацию момента зажигания смеси с регистрацией процесса распространения пламени с помощью скоростной кинокамеры.

1.2. Проведение испытаний

1.2.1. Реакционный сосуд проверяют на герметичность. Герметичность сосуда должна быть такой, чтобы при остаточном давлении не более 1 кПа изменение давления за 10 мин не превысило 0,133 кПа.

1.2.2. Приготавливают в реакционном сосуде горючую смесь. Для чего вакуумируют сосуд до остаточного давления не более 0,266 кПа, затем поочередно подают в него компоненты смеси по парциальным давлениям или газовую смесь из смесителя, где она предварительно подвергается конвективному перемешиванию.

1.2.3 При необходимости сосуд и испаритель нагревают до температуры испытаний, для чего используют термошкаф и устройства автоматического регулирования температуры. Допускается нагревать исходную смесь до температуры, не превышающей 55 % от температуры самовоспламенения.

В реакционном сосуде создают требуемое для испытаний давление горючей смеси.

1.2.4. Закрывают все клапаны установки и с пульта управления инициируют зажигание смеси в сосуде. Момент срабатывания зажигающего устройства и изменение давления в сосуде записываются регистратором динамического давления. При необходимости используют скоростную кинокамеру для регистрации процесса распространения пламени.

1.2.5. Испытание при заданных значениях начального давления, температуры и концентрации смеси повторяют не менее трех раз.

Каждую экспериментальную зависимость изменения давления во времени обрабатывают в соответствии с п. 1.3.

1.2.6. После каждого испытания реакционный сосуд вакуумируют и продувают воздухом не менее трех раз. При наличии конденсата сосуд промывают.

1.2.7. С целью определения максимального значения нормальной скорости распространения пламени для исследуемого вещества при заданных значениях начального давления и температуры проводят испытания со смесями различного состава, близкого к стехиометрическому.

1.2.8. Для определения значений нормальной скорости распространения пламени по смеси заданного состава в широком диапазоне давлений и температур проводят серии испытаний, отличающиеся начальным давлением и/или температурой.

1.3. Оценка результатов

1.3.1. Расчетную зависимость изменения давления в сосуде во времени получают интегрированием дифференциального уравнения математической модели процесса

(65)

в котором

(66)

, (67)

где p =р/рi  — относительное давление;

р — текущее расчетное давление в сосуде, кПа;

pi — начальное давление в сосуде, кПа;

t — время, с;

а  — радиус реакционного сосуда, м;

g и , g b  — соответственно показатели адиабат горючей смеси и продуктов горения;

 — относительная масса горючей смеси в сосуде;

тu  — текущее значение массы горючей смеси, кг;

mi  — начальное значение массы горючей смеси, кг;

p еe /pi  — относительное максимальное давление взрыва в сосуде;

ре  — максимальное давление взрыва в сосуде при начальном давлении pi , кПа;

su — текущее значение нормальной скорости распространения пламени, м·с-1 .

Радиус пламени (rb ) вычисляют по формуле

rb = (1 - nu )1/3 a (68)

Сравнение экспериментальной и расчетной зависимостей изменения радиуса пламени от времени может быть использовано для контроля правильности определения нормальной скорости.

Зависимость нормальной скорости от давления и температуры смеси принимают в виде

su = sui (p / pi )n (Tu / Ti )m , (69)

где sui — начальная скорость распространения пламени (при начальных давлении и температуре), м·с-1 ;

Тu  — текущее значение температуры смеси, К;

Ti  — начальная температура смеси в сосуде, К;

п  — барический показатель;

т — температурный показатель.

В приближении адиабатического сжатия смеси изменение нормальной скорости с ростом относительного давления описывается выражением

su = sui pe , (70)

где e = (m + n - ) термокинетичeский показатель.

Входящие в расчетные формулы параметры g и , g b , p е определяют термодинамическим расчетом. При отсутствии расчетных значений удил.. вычисления могут проводиться в приближении g и = g b , а значение p е может быть заимствовано из экспериментальных данных.

Расчетная зависимость p (t) определяется двумя неизвестными параметрами — Sui и e .

1.3.2. Из экспериментальной записи изменения давления во времени выбирают не менее пяти значений рk (tk ), удовлетворяющих условию

1,1 pi £ pk ( tk ) £ 0,9p п (71)

где рп  — давление, соответствующее точке перегиба кривой изменения давления взрыва от времени, кПа.

Примечание. Для оценки соответствия энергии искры условиям испытания используют экспериментальную точку рi (0), соответствующую моменту срабатывания зажигающего устройства. При этом считают, что энергия искры соответствует условиям испытания, если расчетная зависимость изменения давления, полученная в результате оптимизации, совпадает с экспериментальной, включая точку pi (0).

1.3.3. Оптимизируют расчетную зависимость изменения давления внутри сосуда по экспериментальной путем минимизации функционала

, (72)

где  — вектор-столбец неизвестных параметров;

 —экспериментальное относительное давление в момент времени t k ;

расчетное относительное давление в момент времени tk , получаемое численным интегрированием уравнения (65);

N — число точек эксперимента, по которым производят оптимизацию.

1.3.3.1. Метод нелинейных оценок

В данном методе минимизацию функционала (72) производят итеративное причем

, (73)

где L  — номер итерации. Значение поправки определяют при каждой итерации из выражения

, (74)

матрица размерностью N ;

 — транспонированная матрица ;

 — вектор-столбец размерностью N;

 — матрица, обратная матрице .

Транспонирование, перемножение и обращение матриц осуществляют по стандартным процедурам, имеющимся в библиотеках подпрограмм ЭВМ. Итерационный процесс прекращается при выполнении условия

, (75)

где

.

Элементы матрицы определяются численным интегрированием уравнения

(76)

с начальными условиями . В уравнении (76) символ f использован для обозначения правой части уравнения (65).

В процессе вычислений для нахождения доверительных интервалов (см. формулу (81)) найденных параметров получают информационную матрицу Фишера

I =S 2 , (77)

где S2  — дисперсия экспериментальных данных, вычисляемая по формуле

в которой N — число экспериментальных точек, используемых при оптимизации;

К=2 — число параметров, по которым проводят оптимизацию.

1.3.3.2. По методу Давидона—Флетчера—Пауэла итерационный процесс минимизации функционала (72) проводят по формуле (73), в которой определяют по формуле

, (79)

где  — длина шага поиска, определяемая одномерным поиском в направлении минус ;

HL симметричная матрица, вычисляемая по уравнению

, (80)

стремится в конце итерационного процесса к обратной матрице частных производных второго порядка в точке минимума;

 — градиент функционала в точке ; значение

, а

находится аналогично элементам матрицы метода нелинейных оценок.

Прекращение итерационного процесса происходит при выполнении условия , где заданная точность вычисления. Целесообразно задавать несколько больше, чем 10 -D , где D число значащих цифр в представлении с плавающей запятой в ЭВМ.

В ходе построения итерационного процесса аналогично предыдущему методу нелинейных оценок получают информационную матрицу Фишера .

Для обоих изложенных выше методов доверительный интервал значений, определяемых в процессе оптимизации параметров, вычисляют при заданной доверительной вероятности a в соответствии с условием

из формулы

, (81)

где m=l, 2 (индекс 1 соответствует параметру sui , индекс 2 — параметру e );

b тт  — m-й диагональный элемент информационной матрицы Фишера;

F a (К, N—K)  — табулированные значения критерия Фишера. ., Для эксперимента с порядковым номером l получают

, (82)

где  — вектор-столбец неизвестных параметров;

- среднее значение для l -го эксперимента;

 — доверительный интервал.

Примечание. Метод применим в условиях пренебрежения конвекцией. Контроль правильности определения нормальной скорости распространения пламени методом оптимизации осуществляют по условию Fr ³ 0,11 , в котором число Фруда

, (83)

где ss  — видимая скорость пламени, м·с-1 ;

g  — ускорение силы тяжести, м·с-2 ;

d  — диаметр сосуда, м.

1.3.4. Обрабатывают в соответствии с п. 1.3.3 серию экспериментальных зависимостей изменения давления, которые получены при одних и тех же условиях. Оценивают экспериментальное ( s э ) и расчетное ( s р ) среднее квадратическое отклонение и получают для конкретных условий эксперимента искомое значение неизвестных параметров () по серии экспериментов

; (84)

где  — среднее значение по серии L экспериментов, определяемое по формуле

, (85)

(86)

. (87)

Контроль правильности использования данного метода осуществляют по условию равенства нормальной скорости распространения пламени в стехиометрической изопропаноло-воздушной смеси в стандартных условиях значении (0,29±0,02) м·с-1 .

Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 10 %. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 20 %.

1.3.5. Для каждой серии испытаний, отличающейся начальным давлением и/или температурой, определяют значения в соответствии с пп. 1.3.2—1.3.4 и изменение нормальной скорости в процессе горения по формуле (70) Температура горючей смеси в процессе горения изменяется по закону

. (88)

Используя формулы (70) и (88), на графике su (р) строят серию изотерм. Например, первую изотерму (Tu =Ti ), при условии равенства начальной температуры смеси во всех сериях испытаний, строят по точкам s ° ui (pi ), где различные начальные давления рi  — заданы, a sui — определены методом оптимизации. Для построения следующих изотерм и =const) по формуле (88) определяют относительное давление p и давление p= p pi , при котором температура горючей смеси равна выбранному значению Тu в серии испытаний с различными начальными давлениями. Определив из формулы (88) значение p , находят по формуле (70) соответствующее значение нормальной скорости su для каждой серии испытаний, т. е. при одинаковой температуре Tu и различных давлениях р.

1.3.6. Условия и результаты испытании регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

1.4. Требования безопасности

Реакционный сосуд следует устанавливать в отдельном специальном помещении с вытяжной вентиляцией. Подготовку и проведение эксперимента при давлении больше атмосферного осуществляют дистанционно. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

2. Метод начального участка, применяемым для определения одиночных значений нормальной скорости распространения пламени

2.1. Аппаратура

Описание установки приведено в п. 1.1.

2.2. Проведение испытании

Испытания проводят согласно п. 1.2. Для регистрации процесса распространения пламени применяют скоростную кинокамеру. В отличие от требования п. 1.2.5 экспериментальная зависимость изменения давления внутри сосуда во времени не подлежит обработке по п. 1.3.

2.3. Оценка результатов

2.3.1. По кинограмме распространения пламени на начальном участке (до радиуса сосуда), по углу наклона прямой, выражающей зависимость радиуса пламени от времени, определяют значение видимой скорости распространения пламени ss .

2.3.2. Значение коэффициента расширения продуктов горения (Ei ) определяют либо расчетным путем по формуле

, (89)

либо по экспериментальным данным из соотношения

Ei = 0,85 pe / pi , (90)

где Tb i, Ti и Мbi , Mi  — соответственно температура и молекулярная масса продуктов горения сразу после зажигания и начальной горючей смеси.

2.3.3. Нормальную скорость распространения пламени при начальных значениях давления и температуры в сосуде вычисляют по формуле

sui = ss / Ei . (91)

2.3.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 10 %.

2.3.5. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 20 %.



ПРИЛОЖЕНИЕ 8

Рекомендуемое


МЕТОД ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОГО ДАВЛЕНИЯ ВЗРЫВА И МАКСИМАЛЬНОЙ СКОРОСТИ НАРАСТАНИЯ ДАВЛЕНИЯ ВЗРЫВА ГАЗО- И ПАРОВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ


1. Аппаратура

Описание установки приведено в п. 1.1 приложения 7.

2. Проведение испытаний

Испытания проводят согласно п. 1.2 приложения 7. Экспериментальную зависимость изменения давления во времени обрабатывают в соответствии с п. 3.

3. Оценка результатов

3.1. За максимальное давление взрыва исследуемой газо- и паровоздушной смеси при известных значениях начального давления и температуры принимают наибольшее давление взрыва, полученное в процессе испытаний при различных концентрациях горючего в смеси,

3.2. За максимальную скорость нарастания давления принимают наибольшее значение тангенса угла наклона касательной к экспериментальной зависимости “давление время”, полученное в процессе испытаний при различных концентрациях горючего в смеси.

3.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.



ПРИЛОЖЕНИЕ 9

Обязательное


ОПИСАНИЕ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА К МЕТОДУ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ДЫМООБРАЗОВАНИЯ


Проверку режимов работы установки, применяемой для определения коэффициента дымообразования, осуществляют с помощью стандартного образца, (черт. 24), включающего в себя лодочку из листовой нержавеющей стали толщиной 1 мм, в центре которой закреплена цилиндрическая емкость внутренним диаметром 15 мм, высотой 8 мм и толщиной стенки 2 мм. Емкость наполнена смесью дибутилфталата и дисперсного кварцевого песка (размолотого кварцевого стекла).

Перед приготовлением стандартного образца лодочку прокаливают при температуре 750—800 °С не менее 5 мин. После охлаждения лодочки до комнатной температуры ее очищают от сажи и промывают спиртом. С помощью дозирующего устройства (например, медицинского шприца) в чистую сухую цилиндрическую емкость лодочки наливают определенное количество дибутилфталата а затем туда же насыпают (10,0±0,1) г кварцевого песка. Количество дибутилфталата для режима тления (0,10±0,01) г, для режима горения — (0,20±0,01) г


1 — песок; 2 — жидкость; 3 — лодочка; 4 — цилиндрическая емкость

Черт. 24








ПРИЛОЖЕНИЕ 10

Обязательное


ОПИСАНИЕ МАКЕТА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА К МЕТОДУ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДЕКСА РАСПРОСТРАНЕНИЯ ПЛАМЕНИ


Проверку работы установки, применяемой для определения индекса распространения пламени, осуществляют с помощью макета стандартного образца (черт. 25), состоящего из пластины негорючего материала — асбосилита размерами (320 х140) мм и толщиной 20 мм, плотностью 800 кг·м·-3 . В пластину на расстоянии 30 мм друг от друга вмонтированы емкости, снабженные щелевыми отверстиями в определенных точках поверхности. В емкости с помощью шприца заливают химически чистый диэтаноламин. В емкости № 1—7 заливают (2,0±0,1) см3 , в емкости № 8, 9 — (5,0±0,2) см3 . Перед заправкой макета стандартного образца с его поверхности удаляют сажу и образец прокаливают в тепмошкафу в течение 1 ч при температуре (200±20) ° С.



1 — корпус; 2 — емкости .для горючей жидкости, пронумерованные сверху вниз; 3 — горючая, жидкость

Черт. 25







ПРИЛОЖЕНИЕ 11

Рекомендуемое


МЕТОД РАСЧЕТА МАКСИМАЛЬНОГО ДАВЛЕНИЯ ВЗРЫВА ГАЗО- И ПАРОВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ


Метод расчета максимального давления взрыва газо- и паровоздушных смесей распространяется на вещества, состоящие из атомов С, Н, О, N, S, F, CI, Вг, Р, Si.

1. Максимальное давление взрыва рмакс без учета степени диссоциации продуктов горения в кПа вычисляют по формуле

где рн  — начальное давление, при котором находится исходная смесь, кПа;

Т ад (V ) адиабатическая температура горения стехиометрической смеси горючего с воздухом при постоянном объеме, К;

 — сумма числа молей конечных продуктов горения;

Тн  — температура исходной смеси. К;

сумма числа молей газообразных исходных веществ.

2. Если для горючего вещества неизвестна адиабатическая температура горения стехиометрической смеси, то ее вычисляют по формуле

, (93)

где  — абсолютная энтальпия горючего, кДж·моль-1 . Вычисляют по формуле

, (94)

 — стандартная теплота образования горючего вещества, кДж·моль-1 ;

 — абсолютная энтальпия простых веществ и продуктов их горения, значения которых приведены в табл. 30— 32;

 — абсолютная энтальпия галогена, кДж·моль-1 . Если в молекуле горючего вещества несколько галогенов, то выражение заменяют на ( ) ;

R  — универсальная газовая постоянная, Дж-моль-1 ·К-1 ;

T °, Т' — соответственно начальная температура исходной горючей смеси и температура горения, К;

 — абсолютные энтальпии продуктов горения, значения которых приведены в табл. 31 и 32.

Задача вычисления адиабатической температуры горения сводится к нахождению такой температуры (Т'), при которой наблюдается равенство внутренних энергий исходных веществ и продуктов их горения.



Таблица 30


Вещество

Абсолютная энтальпия при 298,1 К, кДж·моль-1

Вr2 (жидкость)

 —21,159

С (газ)

1108,235

H2 O (жидкость)

 —34,071

Р (тв., белый)

719,625

S (ромб.)

298,460

S2 (газ)

725,954

Si

906,514


3. Значение без учета степени диссоциации продуктов горения вычисляют по формуле

= 3,84 b + mC + mS + mX + 0,5(mH + mN - mX ) + 0,25mP , (95)

где mC , mS , mX , mH , mN , mp число атомов углерода, серы, галоида, водорода, азота, фосфора в молекуле горючего вещества.

Значение вычисляют по формуле

=l + 4,84 b , (96)

где b  — стехиометрический коэффициент кислорода, вычисляемый по формуле (36).

Относительная средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (92) составляет 30 %.

Таблица 31


T , К

Абсолютные энтальпии простых веществ и продуктов их горения, кДж·моль-1


Воздух

CO 2

СО

О2

О

Н2 О

ОН

Н2

Н

N 2

NO

Ar

С ( графит)

0

0

0

279,07

0

246,55

0

158,04

238,94

335,17

0

89,78

0

393,21

298, 15

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

2200

8,66

11,64

17,62

23,86

30,36

37,09

44,00

51,05

58,20

65,44

72,76

9,35

13,36

22,25

32,14

42,72

53,77

65,19

76,87

88,70

100,71

112,82

287,74

290,71

296,67

302,90

309,40

316,14

323,04

330,08

337,21

344,42

351,69

8,67

11,69

17,91

24,49

31,36

38,41

45,60

52,91

60,31

67,81

75,41

253,27

255,48

259,73

263,93

268,12

272,29

276,46

280,63

284,79

288,96

293,11

9,91

13,36

20,41

27,93

35,94

44,48

53,51

62,97

72,82

83 ,02

93,41

166,86

169,88

175,78

181,72

187,76

193,98

200,39

206,99

213,72

220,60

227,60

247,39

250,37

256,22

262,11

268,09

274,21

280,49

286,95

293,57

300,36

306,99

341,36

343,47

347,63

351,79

355,94

360,09

364,24

368,40

372,55

376,70

380,86

8,67 11,64 17,56 23,71 30,13 36,78 43,61 50,58 57,65 64,81 71,97

98,95

101,99

108,09

114,48

121,15

128,02

135,04

142,17

149,39

156,66

163,98

6,19

8,30

12,46

16,61

20,77

24,92

29,08

33,23

37,38

41,54

45,69

394,19

395,21

398,14

401,87

406,02

410,45

415,09

419,90

424,83

429,85

434,53

2400

80,14

125,04

359,01

83,10

297,28

104,14

234,71

314,03

385,01

79,26

171,35

49,85

439,69

2600 2800 3000 3200 3400 3600 3800

86,58

95,06

102,60

110,17

117,77

125,41

133,08

137,32

149,69

162,10

174,55

187,06

193,61

212,19

366,37

373,77

381,18

388,64

396,10

403,60

411,10

90,88

98,74

106,69

114,72

122,82

130,98

139,22

301,44

305 ,61

309,79

313,98

318,18

322,39

326,62

115,08

126,22

137,56

149,05

160,69

172,47

184,37

241,91

249,22

256,56

263,99

271,49

279,04

286,65

321,19

328,46

335,82

343,27

350,81

358,44

366,13

389,16

333,32

397,47

401,62

405,77

409,93

414,08

86,57

93,91

101,30

108,71

116,14

123,61

131,08

178,75

186,17

193,62

201,08

208,57

216,08

223,60

54,00

58,15

62,307

66,46

70 ,60

74,77

78,92

444,92

450,20

455,54

460,93

466,37

471,86

477,41

4000

140,78

224 ,81

418,63

147,51

330,87

196,42

294,30

373,90

418,23

138,56

231,13

83,08

483,00


Таблица 32


Т, К

Абсолютные энтальпии простых веществ и продуктов их горения, кДж·моль-1


HF

CF4

F2

F

НС1

С12

С1

HBr

Br2

Вг

P4 O10

Р (газ)

SO2

SiO2

0

0

75,04

298,14

226,25

27,35

0

119,33

67,90

0

94,93

0

1030,6

64,06

0

298,15

8,60

87,77

306,97

232,76

35,99

9,18

125,59

76,55

9,73

101,14

30,17

1036,8

44,61

6,93

400

11,56

94,60

310,25

235,06

38,96

12,71

127,85

79,53

13,43

103,25

51,69

1038,9

78,86

11,97

600

17,40

110,70

317,11

239,48

44,83

19,92

132,38

85,42

20,84

107,41

102,52

1043,1

88,15

23,85

800

23,28

128,93

324,29

243,80

50,82

27,30

136,92

91,52

28, 38

111,59

159,64

1047,2

98,33

37,57

1000

29,25

148,32

331,67

248,07

57,04

34,78

141,39

97,86

35,86

115,82

220,03

1051,4

109,04

52,61

1200

35,36

168,37

339,18

252,30

63,48

42,32

145,80

104,45

43,43

120,13

282,27

1055,5

120,08

66,97

1400

41,63

188,84

346,82

256,52

70,12

49,91

150,17

111,23

51,02

124,51

345,66

1059,7

131,35

81,26

1600

48,08

209,58

354,54

260,72

76,94

57,54

154,49

118,19

58,65

128,96

409,78

1063,9

142,77

95,99

1800

54,70

230,49

362,38

264,91

83,90

65,21

158,79

125,27

66,30

133,45

474,42

1068,0

154,31

111,29

2000

61,45

251 ,56

370,35

269,10

90,99

72,93

163,06

132,48

73,98

137,98

539,42

1072,3

165,95

126,59

2200

68,27

272,46

378,05

273,27

98,08

80,62

167,32

139,64

81,61

142,52

604,11

1076,49

177,55

154,34

2400

75,26

293,67

386,25

277,45

105,34

88,43

171,56

147,00

89,37

147,08

669,52

1080,81

189,27

174,42

2600

82,32

314,95

394,55

281,62

112,67

96,30

175,78

154,45

97,16

151,63

735,08

1085,23

201,21

194,50

2800

89,48

336,25

402,92

285,79

120,09

104,21

180,01

161,74

105,02

156,16

800,76

1089,75

213,16

214,59

3000

96,74

357,59

411,38

289,96

127,64

112,21

184,22

169,49

112,96

160,71

866,57

1094,38

225,15

234,67

3200

104,04

378,99

419,91

294,12

135,06

120,26

188,42

177,08

121,00

165,23

932,45

1099,14

237,24

254,75

3400

111,40

400,39

428,44

298,28

142,62

128,37

192,62

184,75

129,16

169,74

998,40

1104,04

249,36

274,83

3600

118,84

421,81

436,93

302,44

150,24

136,59

196,82

192,44

137,44

174,23

1064,38

1109,06

261,59

294,92

3800

126,33

445,00

445,46

306,61

157,90

144,81

201,01

200,20

145,88

178,71

1130,42

1114,21

273,89

315,00

4000

133,85

464,73

453,91

310,77

165,60

153,14

205,20

207,99

154,46

183,17

1196,50

1119,50

286,20

335,00


ПРИЛОЖЕНИЕ 12

Рекомендуемое


МЕТОДЫ РАСЧЕТА СКОРОСТИ НАРАСТАНИЯ ДАВЛЕНИЯ ВЗРЫВА ГАЗО- И ПАРОВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ


1. Метод заключается в определении верхних границ для максимальной и средней скорости нарастания давления взрыва газо- и паровоздушных смесей в сферическом реакционном сосуде постоянного объема.

Верхнюю границу для максимальной скорости нарастания давления в кПа·с-1 вычисляют по формуле

(97)

где pi  — начальное давление, кПа;

Sui — нормальная скорость распространения пламени при начальных давлении и температуре, м·с-1 ;

а  — радиус сферического реакционного сосуда, м;

 — безразмерное максимальное давление взрыва;

рe  — максимальное абсолютное давление взрыва, кПа;

g и  — показатель адиабаты для исследуемой смеси;

e  — термокинетический показатель степени в зависимости нормальной скорости распространения пламени от давления и температуры. Если значение e неизвестно, его принимают равным 0,4.

Верхнюю границу для средней скорости нарастания давления в кПа·с-1 вычисляют по формуле

, (98)

где функция от параметров , значения которой находят с помощью номограмм, приведенных на черт. 26 и 27.

Черт. 27


Значения находят термодинамическим расчетом или, в случае невозможности расчета, принимают равными соответственно 9,0 и 1,4.

Относительная средняя квадратическая погрешность расчета по формулам (97) и (98) не превышает 20 %.

2. Максимальную скорость нарастания давления взрыва газо- и паровоздушных смесей для веществ, состоящих из атомов С, Н, О, N, S, F, CI, вычисляют по формуле


(99)


где V — объем реакционного сосуда, м3 .

Относительная средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (99) не превышает 30 %.





ПРИЛОЖЕНИЕ 13

Рекомендуемое


МЕТОД ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УСЛОВИИ ТЕПЛОВОГО САМОВОЗГОРАНИЯ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ


1. Аппаратура

Аппаратура для определения условий теплового самовозгорания включает в себя следующие элементы.

1.1. Термостат вместимостью рабочей камеры не менее 40 дм3 с терморегулятором, позволяющим поддерживать постоянную температуру от 60 до 250 °С с погрешностью не более 3 °С.

1.2. Корзиночки из коррозионностойкого металла кубической или цилиндрической формы высотой 35, 50, 70; 100, 140 и 200 мм (по 10 шт. каждого размера) с крышками. Диаметр цилиндрической корзиночки должен быть равен ее высоте. Толщина стенки корзиночки — (1,0±0,1) мм.

1.3. Термоэлектрические преобразователи (не менее 3) максимальным диаметром рабочего спая не более 0,8 мм.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Проводят тарировочное испытание с целью определения поправки ( D t т ) к показаниям термоэлектрических преобразователей 2 и 3. Для этого в термостат, нагретый до заданной температуры, помещают корзиночку с негорючим веществом (например, прокаленным песком). Устанавливают термоэлектрические преобразователи (черт. 28) таким образом, чтобы рабочий спай одного термоэлектрического преобразователя контактировал с образцом и располагался в его центре, второго — соприкасался с внешней стороной корзиночки, третьего находился на расстоянии (30±1) мм от стенки корзиночки. Рабочие спаи всех трех термоэлектрических преобразователей должны располагаться на одном горизонтальном уровне, соответствующем средней линии термостата.

1,2,3— рабочие спаи термоэлектрических преобразователей

Черт. 28

Корзиночку с негорючим веществом выдерживают в термостате до установления стационарного режима, при котором показания всех термоэлектрических преобразователей в течение 10 мин остаются неизменными или колеблются с постоянной амплитудой около средних температур t1 , t2 , t3 . Поправку D t т вычисляют по формуле

D t т = 0,5 (t 2 + t3 ) - t1 (100)

2.2. Образцы для испытания должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала), При испытании листового материала его набирают в стопку, соответствующую внутренним размерам корзиночки. В образцах монолитных материалов предварительно высверливают до центра отверстие диаметром (7,0±0,5) мм для термоэлектрического преобразователя.

3. Проведение испытаний

3.1. Заполняют корзиночку исследуемым образцом. Устанавливают термоэлектрические преобразователи в соответствии с п. 2.1. Корзиночку закрывают крышкой и помещают ее в центр термостата, нагретого до заданной температуры испытания (например, 200 °С).

За температуру испытания принимают среднее арифметическое показаний термоэлектрических преобразователей 2 и 3 за вычетом поправки D t т .

3.2. Образец выдерживают в термостате до самовозгорания или (при отсутствии самовозгорания) в течение времени, указанного в табл. 33.


Таблица 33


Высота корзиночки, мм

Продолжительность испытания на самовозгорание, ч

35

6

50

12

70

24

100

48

140

96

200

192


За самовозгорание принимают повышение температуры образца (но показаниям термоэлектрического преобразователя 1) до (450±50) ° С.

3.3. Если при первом испытании самовозгорание не произошло в течение времени, указанного в табл. 33, то следующее испытание с новым образцом данного объема проводят при большей температуре.

3.4. Если при первом испытании произошло самовозгорание, то следующее испытание с новым образцом данного объема проводят при меньшей температуре (например, на 20 °С меньше).

3.5. Испытания повторяют при различных температурах с образцами данного объема до достижения минимальной температуры, при которой происходит самовозгорание, а при температуре на 10 °С меньше минимальной самовозгорание не происходит. Среднее арифметическое значение этих температур принимают за температуру самовозгорания образца данного объема.

Аналогичные испытания проводят с образцами исследуемого вещества в корзиночках других размеров.

4 Оценка результатов

4.1. На основании полученных результатов испытаний строят графики зависимости логарифма температуры самовозгорания от логарифма удельной поверхности и логарифма времени до самовозгорания (черт. 29), которые описываются уравнениями прямой линии:

lg tc = Ap + np lg S; (10l)

lg tc = A б - n б lg t , (102)

Черт. 29


где t с  — температура самовозгорания, °С;

A р , пp , A в , n в - коэффициенты, определяемые по опытным данным;

t  — продолжительность испытания от момента выравнивания температур. образца исследуемого вещества и термостата до момента самовозгорания, ч;

S - удельная поверхность образца, в м-1 вычисляемая по формуле

, (103)

где F  — полная наружная поверхность образца, м2 ;

V - объем образца, м3 .

4.2. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

5. Требования безопасности

Из-за выделения токсичных продуктов термического разложения термостат следует устанавливать в отдельном помещении с приточно-вытяжной вентиляцией обеспечивающей кратность обмена воздуха не менее восьми. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.



ПРИЛОЖЕНИЕ 14

Рекомендуемое


МЕТОД ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНИМАЛЬНОЙ ЭНЕРГИИ ЗАЖИГАНИЯ ПЫЛЕВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ


1. Аппаратура

Установка для определения минимальной энергии зажигания пылевоздушных смесей (черт. 30) включает в себя следующие элементы.


1 — вибратор 2 — распылитель: 3 -— сетка; 4 — электроды зажигания; 5 — регулятор межэлектродного расстояния

Черт. 30


1.1. Виброситовой распылитель на базе электромагнитного вибратора от вибромассажного прибора ВПМ-3 мощностью 18 Вт, обеспечивающий создание пылевого облака различной концентрации. Изменение концентрации пылевоздушной смеси достигается регулировкой напряжения на вибраторе распылителя в диапазоне 20—240 В. Распылитель снабжен ситами с размером ячеек 40 и 100 мкм. Диаметр сит должен быть 15—20 мм. Расстояние между ситом распылителя и горизонтальной плоскостью расположения электродов должно регулироваться дискретно с погрешностью не более 1 мм и принимать значения 5; 10 мм.

1.2. Электроды искрового источника зажигания, представляющие собой стержни из нержавеющей стали диаметром не более 3 мм, длиной не менее 20 мм. Электроды закреплены горизонтально и соосно друг к другу. Угол заточки электродов должен быть не более 15°, расстояние между электродами составляет 2—6 мм и регулируется дискретно с шагом 1 мм и погрешностью ±0,1 мм.

1.3. Установка должна обеспечивать искровой разряд с запасенной энергией 10-3 —10 -1 Дж (при необходимости указанные пределы можно расширить). Частота следования искровых разрядов не должна превышать 2 Гц. В блоке формирования искрового разряда используют: источник высокого напряжения постоянного тока с регулируемым напряжением от 5 до 12 кВ; киловольтметр типа С-196; измеритель L, С, R типа Е7—11; конденсаторы вакуумные типа КП 1—4 для запасаемой энергии от 0 до 50 мДж и дополнительные конденсаторы типа ФГТ-И для запасаемой энергии от 50 до 100 мДж; индуктивность в качестве которой использована высоковольтная обмотка автомобильной катушке зажигания типа Б115; вакуумные выключатели типа ВВ-16/10. Монтаж высоковольтной цепи должен производиться высоковольтным проводом марки ППОВ, а суммарная длина провода не должна превышать 2 м.

1.4. Пригодность установки к работе проверяют по ликоподию (ГОСТ 22226), минимальная энергия зажигания которого должна быть равной 15±5) мДж.

2. Проведение испытаний

2.1. Для испытаний используют пыль дисперсностью менее 100 мкм.

2.2. Регулируют параметры разрядного контура (емкость рабочего конденсатора и напряжение на его обкладках) таким образом, чтобы обеспечивалось заданное значение запасенной в конденсаторе энергии.

2.3. Устанавливают в распылитель сито с таким размером ячеек, при котором достигается максимальный диапазон изменения концентрации пыли. Бадроситовым распылителем создается пылевоздушная смесь пронизывающая p азрядный промежуток.

2.4. Включают рабочую и контролирующую аппаратуру, обеспечив режим периодичного инициирования искрового разряда.

2.5. Испытания на воспламенение пылевоздушной смеси проводят при заведомо зажигающей энергии, дающей вероятность воспламенения от 0,l до 0.6 При этом величина разрядного промежутка равна 4 мм, расстояние между ситом и электродами равно 10 мм.

Если при 100 мДж нет воспламенении пылевоздушной смеси, то испытания повторяют, изменяя величину разрядного промежутка (см. п. 1.1), высоту сита над электродами, а также напряжение на вибраторе с шагом 50 В. Число искровых разрядов в каждой серии должно быть не менее 100.

Минимальной энергией зажигания данной пылевоздушной смеси считают энергию св. 100 мДж, если при испытаниях не зарегистрировано ни одного воспламенения.

2.6. В момент воспламенения пылевоздушной смеси отключают виброситовой распылитель и источник высокого напряжения постоянного тока,

За воспламенение принимают горение пылевоздушной смеси и распространение пламени от источника зажигания на расстояние, более чем в 2 раза превышающее разрядный промежуток.

2.7. Испытания на воспламенение пылевоздушной смеси повторяют при различном напряжении на вибраторе распылителя до выявления наиболее легко воспламеняющейся смеси.

Наиболее легко воспламеняющаяся пылевоздушная смесь имеет самую высокую вероятность воспламенения. Вероятность воспламенения (Р) вычисляют по формуле

, (104)

где т — число воспламенении пылевоздушной смеси в данной серии испытаний;

n  — общее число искровых разрядов в данной серии испытании.

Примечание. Число воспламенении должно быть одинаковым в каждой серии и не менее 10.

2.8. Изменяя расстояние (h) между ситом дозатора и электродами, а также величину разрядного промежутка (l ), повторяют испытания с наиболее легко воспламеняющейся пылевоздушной смесью до выявления оптимальных значений переменных параметров h и l . Оптимальные значения указанных параметров характеризуются наибольшей вероятностью воспламенения.

2.9. Изменяя энергию искрового разряда, проводят испытания с наиболее легко воспламеняющейся пылевоздушной смесью при оптимальных значениях h и l до выявления минимальной энергии зажигания. По экспериментальным данным строят кривую зависимости вероятности воспламенения от величины энергии зажигания (черт. 31).






Зависимость вероятности воспламенения пылевоздушной смеси сополимера САМЕД (ГОСТ 12271) от значения энергии зажигания

Черт. 31


3. Оценка результатов

3.1. За минимальную энергию зажигания исследуемой пылевоздушной смеси принимают значение энергии зажигания, соответствующее вероятности воспламенения 0,01.

о 2. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которой приведена в приложении 1.

4. Требования безопасности

Установку следует помещать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.




ПРИЛОЖЕНИЕ 15

Рекомендуемое


МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОЙ СКОРОСТИ НАРАСТАНИЯ ДАВЛЕНИЯ ВЗРЫВА ПЫЛЕВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ


1. Аппаратура

Описание аппаратуры для определения максимальной скорости нарастания давления взрыва пылевоздушных смесей приведено в п. 4.11.1.

2. Подготовка к испытанию Подготовка к испытанию — по п. 4.11.2.

3. Проведение испытаний

Испытания по определению максимальной скорости нарастания давления взрыва пылевоздушных смесей проводят согласно п. 4.11.3.

4. Оценка результатов

По результатам единичного испытания определяют наибольшее значение скорости нарастания давления взрыва пылевоздушной смеси по формуле

, (105)

соответственно значения скорости нарастания давления взрыва и максимальной скорости изменения давления в процессе единичного испытания, кПа·с-1 .

Для определения максимальной скорости нарастания давления взрыва строят кривую зависимости скорости нарастания давления взрыва (dp/d t ) взр от концентрации вещества r s Наибольшее из полученных значений (dp/d t ) взр принимают за максимальную скорость нарастания давления взрыва исследуемого вещества.

5. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством внутренних дел СССР


РАЗРАБОТЧИКИ

А. Я. Корольченко, д-р техн. наук, профессор; Л. С. Афанасьева; В. С. Бабкин, д-р техн. наук; О. М. Говдак; В. И. Горшков, канд. техн. наук; Н. Н. Гурьянова, канд. техн. наук; М. О. Девликанов; А. В. Иванов, канд. техн. наук; В. С. Иличкин; Б. 3. Колчев; Г. Н. Кравчук; В. С. Криворучко; В. Н. Кривулин, канд. техн. наук; Н. М. Круглякова; Е. А. Кудрявцев, канд. техн. наук; В. С. Кулев; М П. Маленков; В. В. Мольков, канд. физ.-мат. наук; В. А. Мороз; М. А. Мотин; В. Ю. Навценя, канд. техн. наук; Н. Л. Полетаев, канд. техн. наук; С. А. Попов, канд. техн. наук; В. М. Сидорюк; Г. Н. Смелков, д-р техн. наук; Н. А. Терешина; Р. 3. Фахрисламов, канд. техн. наук; Л. Г. Филин, канд. техн. наук; Ю. Н. Шебеко, д-р техн. наук; В. А. Ярош, канд. техн. наук.


2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 12.12.89 № 3683


3. Срок первой проверки 1995 г., периодичность проверки 5 лет.


4. Стандарт полностью соответствует международному стандарту МЭК 79—4—75 по определению температуры самовоспламенения газов и жидкостей. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1182—83 в части метода проведения испытания материалов на негорючесть; СТ СЭВ 382—76 в части оценки результатов испытания материалов на негорючесть; ИСО 2719 —73 и СТ СЭВ 1495—75 в части скорости нагревания образца и проведения испытания на вспышку нефтепродуктов в закрытом тигле; ИСО 1523—83 в части скорости нагревания образца и проведения испытания на вспышку лаков, красок, нефтяных и аналогичных продуктов в закрытом тигле; ИСО 2592—73 и СТ СЭВ 5469—86 в части определения температура вспышки и воспламенения нефтепродуктов в открытом тигле; СТ СЭВ 4831—84 в части метода определения концентрационного предела распространения пламени в пылевоздушных смесях. В стандарт введены международный стандарт ИСО 4589—84, СТ СЭВ 6219—88 и СТ СЭВ 6527—88.


5. ВЗАМЕН ГОСТ 12.1.044—84


6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на которой дана ссылка

Помер пункта, подпункта, приложения

ГОСТ 12.1.004—85

1,1, 2.1.3, 2.2.2, 2.3.2, 2.4.2, 2.5.2, 2.6.2, 2.8.2, 2.9.2, 2.12.2, 2,17.2, 2.18,2, 2.19.2, 2.20.2

ГОСТ 12.1.005—88

4.1.5, 4.3.5, 4.4.5, 4.5.5, 4.6.5, 4.7.5, 4,8.4, 4.9.5, 4.10.5.3, 4.11.5, 4.12.5, 4.13.5, 4.14.5, 4.15.4, 4.16.4, 4,18.5, 4.19.5, 4.20.5, 4.21.4, приложения 7, 13, 14

ГОСТ 12.1.010—76

1.1, 2.2.2, 2.3.2, 2.4.2, 2.5.2, 2.6.2, 2.9.2, 2.12.2, 2.17.2, 2.18.2, 2.19.2, 2.20.2

ГОСТ 12.1.011—78

2.4.2

ГОСТ 12.1.018—86

2.9.2

ГОСТ 12.1.019—79

4.1.5, 4.4.5, 4.5.5, 4.6.5, 4.7.5, 4.8.4, 4.9.5, 4.10.5.3, 4.11.5, 4.12.5, 4,13.5, 4.16.4, 4.18.5, 4.19.5, 4.20.5, 4.21.4, приложения 7, 14

ГОСТ 400—80

4.5.1.3

ГОСТ 2603—79

4.12.2.5

ГОСТ 2715-75

Приложение 14

ГОСТ 5632—72

4.16.1.1

ГОСТ 6006—78

4.12.2.5

ГОСТ 8894—86

4.11.1.1

ГОСТ 9147—80

4.5.1.2

ГОСТ 10667—74

4.7.2.4

ГОСТ 12271—76

Приложение 14

ГОСТ 12423—66

4.7.2.2, 4.13.2.2, 4.14.3.1

ГОСТ 12766.1—77

4.11.1.3, 4,18.1.1, 4.20.1.1

ГОСТ 16363—76

4.3.2.6

ГОСТ 19433—88

1.1

ГОСТ 19908—80

4.8.1.1

ГОСТ 21793—76

4.14

ГОСТ 22226—76

4.11.2.5, приложение 14

ГОСТ 22300—76

4.16.1.7



СОДЕРЖАНИЕ


1. Общие положения

2. Показатели пожаровзрывоопасности

3. Условия пожаровзрывобезопасности при использовании веществ и материалов

4. Методы определения показателей пожаровзрывоопасности веществ и материалов

Приложение 1. Протоколы определений показателей пожаровзрывоопасности веществ и материалов

Приложение 2. Методы расчета температуры вспышки жидкостей

Приложение 3. Методы расчета температуры воспламенения жидкостей

Приложение 4. Методы расчета концентрационных пределов распространения пламени по газо- и паровоздушным смесям

Приложение 5. Конструкция распылителя дисперсных веществ при определении показателей взрыва пылевоздушных смесей

Приложение 6. Методы расчета температурных пределов распространения пламени

Приложение 7. Методы экспериментального определения нормальной скорости распространения пламени в газо- и паровоздушных смесях

Приложение 8. Метод экспериментального определения максимального давления взрыва и максимальной скорости нарастания давления взрыва газо- и паровоздушных смесей

Приложение 9. Описание стандартного образца к методу определения коэффициента дымообразования

Приложение 10. Описание макета стандартного образца к методу определения индекса распространения пламени

Приложение 11. Метод расчета максимального давления взрыва газо- и паровоздушных смесей

Приложение 12. Методы расчета скорости нарастания давления взрыва газо- и паровоздушных смесей

Приложение 13. Метод экспериментального определения условий теплового самовозгорания веществ и материалов

Приложение 14. Метод экспериментального определения минимальной энергии зажигания пылевоздушных смесей

Приложение 15. Метод определения максимальной скорости нарастания давления взрыва пылевоздушных смесей

Закрыть

Строительный каталог